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测定环氧树脂分子量的化学实验


实验室k / 2018-09-05

       本实验所述渗透计是Mechrolab 301A 型渗透计.它由图26-1所示的样品室和一个控制单元所组成,控制单元内有一个惠斯顿(Wheatstone)电桥,一个零点指示器和一个加热控制电路.

       渗透计样品室包括一个装有一热敏电阻探针的泡沫塑料绝热块和6个注射器,这些注射器挂在一个盛有溶剂的密闭杯子中.样品室的机械装置能够在无需打开体系的状况下使注射器下降,并把一滴溶液放到一只热敏电阻上,一滴溶剂放到另一只热敏电阻上面.注射器针头和热敏电阻能通过装在样品室旁边的反射镜观察到.

       因为这装置需3到4小时达到热平衡,实验室教师应经常查看溶剂杯中是否装了所需量的氯仿,热块与零点检测器是否接通.

       准确称量合适的环氧树脂(例如Epon 1001),用新蒸馏的氯仿在一个10毫升容量瓶中溶解制得样品溶液.待溶解后,树脂溶液稀释到容量瓶刻度,溶液浓度约为2、3、5和6克/升.

       在注射器1到4按浓度递增的次序装以溶液;注射器5和6装溶剂.每一注射器在装液体测量前,应用这液体洗几次.注射器准备好放入样品室;这一操作必须很小心,一定要使得针头离开探针(反时针方向的位置),并且能在视镜中见到.

       应检验电子系统以确定渗透计达到热平衡.开启桥路开关并使△R——欧姆开关转到测试位置.当按下零点按钮时,电池从桥路中断开,而电桥仍连接在零点检测器上.按下零点按钮,并用零点控制调节指针到中心刻度;在这位置上所有的热电动势是平衡的.松开零点按钮,由于恢复桥路电源会产生微小的热量,所以要等约30秒后使体系重新达到平衡,旋转电位计测试旋钮使指针重新指在刻度中心.若指针漂移开此点,则体系没有达到热平衡;在进一步实验前应请教实验室教师.

       若体系已达热平衡,就可测定参考零点.放置△R——欧姆旋钮到测量位置并使十进电阻的刻度到零.刻度从底到顶读出00.00.按顺时针方向转动参比注射器使之降低到热敏电阻的位置,并在视镜中观察这步操作.开启注射器的给料螺丝旋钮,使热敏电阻尖端上至少已用三滴溶剂淋洗过,然后在参比热敏电阻上滴一大滴溶剂,并按反时针方向将注射器转回到其它位置.用相同的步骤从第6号注射器滴一大滴溶剂到样品热敏电阻上.按下零点按钮;用零点控制调节指针到中心点,然后松开零点按钮.再用平衡控制调节指针到中心点,每隔1分钟重新调节一次直到稳定.这步骤应重复到肯定参比零点准确为止.

       溶液的测定按下述步骤进行,以反时针方向转动适当的溶液注射器使降到探针的位置,慢慢地滴上6到8滴溶液到样品热敏电阻上,洗掉上面的溶液,再滴上一大滴溶液在这探针上.液滴滴上时停表立刻计时.大约1分钟后,校正零点,若有必要,重新调节之.用十进电阻调节指针到中心,并在液滴加上后正好2分钟时记下电阻值(△R),且在总共15分钟内每隔1分钟记一次读数.按前面所述的方式从探针上洗掉液滴,并代之一滴其次最浓的溶液的液滴.重复测定每一溶液△R对时间的函数.在测定完了时,从注射器6内滴8至10滴溶剂淋洗样品珠;再滴一滴溶剂在样品探针上,并重新测定零点.

       若当测定时表头指针移动到负的最终端,就是样品珠被沾污了;若指针移动到正的最终端,则必须清洗参比热敏电阻.

       环氧树脂的分子量可用前面所述的方法,从(△R)0和校正常数算得.校正常数将被提供.

       仪器    一个Mechrolab 301A 型蒸气压渗透计,四个10毫升容量瓶,一个停表.

       化学试剂    新蒸馏的氯仿,环氧树脂样品.


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