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点滴试验实验操作中的采样、固体研磨与混合


实验室k / 2018-10-12

采样
       在任何分析工作中,最重要的操作之一是采取試样,試样如不能代表整体,即使分析做得很仔細,也是白費时間与努力。必須牢記着,点滴試驗操作可用来檢查试样的不匀性,或用来探知大样内的平均或一般粗成。当选定試样的某一部分作檢驗时,往往采用低倍数的放大,并借助于一种低倍数宽角度的显微鏡来挑选出一些顆粒。在这种情况下,可用甘油或其它惰性粘滯剂液润湿过的玻璃纤维粘集所需顆粒来进行挑选。研究許多固体試样内杂乱的杂质时,最好先将試样溶解,次用收集剂、色层分离技术或选择性萃取法将杂质分离出来。在有些場合,并不需用这样分离的方法。直接用高度灵敏的点滴試験,即可粗略地估定或檢定出所含的杂质。
       气体物料有时也用点滴試驗进行研究。由于这类物料通常不是肉眼可見的,往往会出現特殊的问题。处理气体試样时,可将其中所要的组份,从一个給定体积的試样中洗取出来,然后进行检驗;或收集被捕获的气体样品,然后对大样进行分析与檢驗。
       对未知液体样品,选择代表性的試样是沒有多大问题的,特别是总样品可以彻底搅拌保证有良好的混合时。在这种情况下,如有必須个别采取液体試样进行合并以供随后研究时,則应将得自不同地方的液体样品各取相同数量进行混和,来制取具有代表性的試样,这是很重要的。
       适当采样这一問題非常重要,所以遇有对于待檢試样的可靠性表示怀疑时,就应該查阅有关所用产品与采样方法等的专門資料。

固体的研磨与混和
       固体試样在分析檢驗的过程中,通常都要经过化学处理。这些处理过程包括有:溶解于水、酸或碱;使与分裂剂,如碳酸鈉、过氧化鈉、焦硫酸鈉等一起熔融;将某些成分揮发掉(簡单蒸馏,升华,或样品用氢氯酸、盐酸、硫酸等使之发烟),并用有机溶剂萃取。不論用何种处理方法,一般的規律是应使固体供給最大的反应表面,以便于发生快速而完全的反应。对于微溶的化合物来說,仅在新沉淀出与温和干操时,才有这种要求。灼燒过的物料,尤其是天然产物或工业产品,通常必須先行研成细末,因在紧密表面上直接施加試驗,仅在例外的情形下才有可能。
       固体試料研成粉末,宜用瑪瑙硏缽。玻璃制的或优良瓷质制的硏缽与研杵,虽无瑪瑙的耐性,但在許多用途上也能令人满意。极坚硬的样品应先在鋼质金刚石研缽内捣碎,最后再在瑪瑙研缽内研成細末。图4示一微量研缽。
       为了保証粒子大小均一,必須将研細試料通过绷紧的細丝綢布进行篩分。完成这样筛分的过程,是先把試样放在微篩上,輕拍篩綢以使粉末中最细顆粒通过篩眼,而較粗碎片則留在篩綢之上。然后将粗片再研再篩,連续反复进行,以至全部試样細到可以一律通过篩綢为止。只在提付檢驗的試料确是完全均匀时,才可将較粗的殘渣弃去,而取其先篩出的部分用于化学檢驗。

       图5示一种篩分試样的极其命人滿意的装置。这个装置,可用一根两端开口的玻璃管或一个微量燒杯,并在其上張一块极細的圓形丝綢。这块篩綢,可以粘在管或杯上,也可用橡皮筋或一根线扎紧它。
       只有在一应物料(按即試样与試剂)彻底干燥以后,才可将研細的試样与粉碎的試剂混和一起。这二物的混和可在坩堝内,表面皿或有光紙上进行。不吸湿的干燥粉末,可以放在配衡鋁皿内,或在有光紙上进行秤重。混和粉末可用鉑丝或細玻璃棒来进行。取用粉末物料,以微量刮勺最为有用,木制牙签一般也可用。若干固体試样可用未上釉的瓷制条痕板以得到比較均匀的标本。法将試样对着瓷板磨擦,試样就会聚集成为一条条痕的形状,然后观察它的颜色,并用适当的試剂将它溶出,再按点滴試驗操作手续进行分析。


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