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和石灰灼烧的试验法检测含磷有机化合物


实验室k / 2018-10-15

       不揮发的含磷有机化合物,如和氧化鈣灼烧,将会留下耐热的正磷酸鈣。其灼烧殘渣,溶解于酸内所得到的磷酸根离子,可用钼酸銨的硝酸溶液使它沉淀成结晶的黄色磷钼酸銨:

PO4-3+12MoO4-2+3NH4++24H+ → (NH4)3PO4·12MoO3+12H2O

       痕量的磷钼酸铵可用联苯胺及碱金屬醋酸盐滴試来檢定。一种深藍色出現,是由于产生了联苯胺一种蓝色醌型氧化产物(联苯胺蓝)及六价钼的一种藍色还原产物(钼藍)。这个显色反应可发生如下:(NH4)3PO4·12MoO3中的NH3分子将与联苯胺分子交换。但磷钼酸联苯胺仅在无机酸溶液中是稳定的。它一經接触到碱金屬醋酸盐或氨,其中絡合的钼,由于具有比MoO4-2离子更高的氧化力,即被联苯胺还原而产生上述的两种蓝色反应产物。

       操作手续    在一只铂匙内,将一滴試液,置于数毫克氧化钙上蒸发,或者改用数粒細粉状物质(待試物)与氧化钙混合。将鉑匙加热,初用温热,最后在红热中继续一些时。冷却后,加入2N硝酸两滴来溶解残渣。将钼酸铵溶液一滴,放在定量滤纸上,随将鉑匙的内容物,也放在紙上。1~2分钟后,加入联苯胺一滴。然后将这紙放在氨(气)的上面。在游离的无机酸大部分已被中和时,即有蓝色斑点形成,颜色的深浅决定于磷酸盐的含量。
       试剂:1)
钼酸铵溶液,5克钼酸铵溶于100毫升冷水内,再把它倒入35毫升硝酸(比重1.2)中。
                  2)
联苯胺溶液,0.5克联苯胺或盐酸联苯胺溶入10毫升浓醋酸内,用水稀释到100毫升。
用这手续,曾在下列重量的有机化合物内检定出磷。这些有机化合物中,大多数是磷酸或硫代磷酸的衍生物,在杀虫剂中都已取得了重要性。

       加热时揮发或升华的有机含磷化合物,在进行上述操作手续时,不会产生磷酸钙,或其量微不足道。在这样場合中,必須用浓硫酸使試料氧化分解来产生磷酸。这种操作手续,可以允許对一切化合物中数以微克計的磷作出檢定。


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