N－亚硝基化合物（亚硝胺类）的脫亚硝化作用，可视为酸性介质中，通过不可逆的氧化还原反应：

HNO₂+HN₃ → H₂O+N₂O+N₂

使亚硝酸不断从平衡：

中移去的結果。N－亚硝基化合物，在适当的pH値下，会显示出亚硝酸反应，而C－亚硝基化合物由于不受适当的初步水解分裂，故完全不显示亚硝酸反应，或仅至輕微程度。这一事实与上述观点实相符合。
       从亚硝胺所产生的亚硝酸可用格里斯氏試剂作出檢定（操作手续Ⅰ）。某些N－亚硝基化合物与对－氨基苯磺酸及α－萘胺的醋酸溶液，稍加温热，也会给出这一显色反应。一般的试验，最好将試样加以試剂溶液，于有濃盐酸存在时温热。

       由水解平衡而来的亚硝酸，也可和氨基磺酸反应：

HNO₂+NH₂SO₃H → H₂SO₄+H₂O+N₂

这个操作手续灵敏性較差，但在許多場合頗为满意。由于氨基磺酸的钡盐能溶于水，故如有Ba⁺²离子存在，这个氧化还原反应，就可由硫酸钡的沉淀来显示。这个反应，显然与无机方面熟知的一事相似，即結合C－原子的NH₂基，能和亚硝酸的OH基发生交換。这个交換作用，是一个常量试验法的根据，同时也是一个测定亚硝酸盐的重量分析法，現可将它作为点滴试验分析的技术3（操作手续Ⅱ）。
       在操作手续Ⅰ和Ⅱ中，N－亚硝基化合物的水解分裂，可依湿法用酸来完成。依照化学計量的表示，这种水解，于无酸存在下，也能实現。实际上，如把亚硝胺和水合硫酸锰，或水合硫酸鋅的干混合物加热，将会发生结果如下：这些硫酸盐失去水，成为过热水蒸汽，从而完成水解来产生揮发的亚硝酸，这酸可在气态下用格里斯氏試剂作出検定（操作手续Ⅲ）。
       O－亚硝基化合物，即是亚硝酸的酯类，也能分裂出亚硝酸，性行和N－亚硝基化合物相似。
       操作手续Ⅰ    用一微量試管，将試液一商，用新配成的格里斯氏試剂及1：1盐酸各一滴处理，并将混合物放水浴内温热。如有亚硝胺存在，数分钟内就会出現或深或淺的红-紫色。
       試剂：1）1％对－氨基苯磺酸在30％醋酸中的溶液。
                  2）0．1％α－萘胺在30％醋酸中的溶液。
       格里斯氏溶液，系用同体积的試剂1）与2）混和配成。
       这个操作手续可检出：

       操作手续Ⅱ    取試样的水、酒精等溶液一滴，在一微量試管中与試剂溶液一滴混和，必要时，将試管放入温水内緩和地加热。如有亚硝胺存在，将会有一种沉淀物或浑浊出現。
       試剂：取BaCl₂·2H₂O与氨基磺酸各5克，溶解于100毫升由同体积的水与二恶烷所配成的混合物中。如有沉淀，应用过滤坩埚滤去。試剂溶液放置后，会变浑浊；用前应先滤清。
       这个操作手续，可检出：
              10微克    亚硝基替甲脲
              10微克    亚硝基替二苯胺
       操作手续Ⅲ    用一微量試管，将試液一滴或固体（試样）少許与水合MnSO₄数厘克混和，并使之干燥。試管的口，用曾經格里斯氏試剂潤湿过的圆滤紙一片盖住（見操作手续Ⅰ）。然后放微焰上連续加热至强烈的焦糖化。如有亚硝胺存在，无色的試紙上将会出現紅－紫色的斑点。
       这个操作手续，可檢出：
              10微克    亚硝基替二环己胺
              5微克      亚硝基替二苯胺
              15微克    二亚硝基替哌嗪