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检测对-亚硝基芳胺类的试验法


实验室k / 2018-10-18

用氯化钯的試驗法
       一个对钯具有选择性及灵敏性的試驗法,系以钯盐的稀酸溶液中,加入对-亚硝基芳胺的酒精溶液时形成有色沉淀为根据的。这产物是两个組份的加成化合物。其可能的配位中心点,可依下列化学式来示明:

       这个有色加成产物的形成,亦可用作对-亚硝基芳胺类的一个灵敏而高度选择性的试验法的根据。
       进行这个試驗时,应記住以下的事实:就是許多胺类及氨基酚类,和氯化鈀会形成有色的加成化合物。这些加成化合物虽然差不多都是黄色的,不会与紅色的亚硝基钯化合物相混,但它們有可能耗去全部的試剂,因而或使小量的亚硝胺漏檢。
       1,2-和2,1-亚硝基萘酚及其衍生物和PdCl2反应,都生成不溶解的、棕-紫色的内络合鈀盐。如果将試料用苛性碱的水溶液处理,并用醚萃取,上述酚类就可以除去;这样,亚硝胺被醚吸收,而酚則留在水层中,成为碱金属酚盐。
       操作手续    取試液一滴或固体試样少許,与氯化钯溶液一滴放在滴試板的凹处互相混和。如果立即发生一种有色沉淀或一种颜色,就可视作正反应。
       試剂:0.1克PdCl2与0.2克NaCl在100毫升水內互相混合。
       这个操作手续,可檢出:
              0.05微克    对-亚硝基苯胺(棕色)
              0.05微克    对-亚硝基二甲基替苯胺(亮紅)
              0.05微克    对-亚硝基二乙基替苯胺(亮紅)
              0.05微克    对-亚硝基二苯胺(亮紅)

用抗坏血酸和对-二甲胺基苯(甲)醛的試驗法
       对-亚硝基芳族胺类被抗坏血酸还原成相应的对-氨基化合物,然后再和对-二甲胺基苯(甲)醛縮合成希夫氏鹼,或更正确地說,其醌型的阳离子:

       反应(1)和(2)的显示,是不会和其它C-亚硝基化合物来发生的,如果沒有可和对-二甲胺基苯(甲)醛发生縮合的化合物存在,这个试验就可作为N-取代的对-亚硝基芳族胺类試驗法的基础。芳族伯胺类和具有活性CH2-基团的化合物,都屬于这一范畴。因此,必須先将試样对这个醛的性行作一初步研究;如无颜色产生,本試驗法就可适用。
       操作手续    本试验在微量試管中进行。待試物的醇溶液一滴用1%对-二甲胺基苯(甲)醛的濃醋酸溶液一滴处理。加入抗坏血酸数毫克,并将混合物放于沸水浴中温热。将按着对-亚硝基芳族胺类的存在量多少,立即或在1~2分钟内出現紫色或粉紅色。
       下列各物可被检出:
              0.1微克    对-亚硝基二甲基替苯胺
              0.1微克    对-亚硝基二乙基替苯胺
              0.3微克    对-亚硝基二苯胺


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