玻璃仪器的校准规程方法依据
https://www.999gou.cn / 2019-02-11
玻璃容量仪器所标示的容积往往和真实容积之间会有误差，这种误差，对一般工业上的分析工作可以不必进行校正。但在准确度要求较高的分析工作中，就必须进行校准。容量器具都不可能制作得绝对符合标示值，它们的允许误差见表1－2。
.jpg "玻璃仪器")
“升”是一千克水在标准大气压下和最大密度（温度为3．98C时，水的最大密度等于1）时所占的体积。实际上，我们的一般测量工作不可能在3．980下进行，一般规定以20℃为标准温度；也不可能在真空中进行称量。所以，将任一温度下水的重量换算成容积单位时，必须考虑三个因素：
温度改变，水的密度也随之改变；物体由于空气的浮力致使重量改变；温度改变时，由于玻璃器具的热胀冷缩而引起容积的政变。
表1－2容量器具的允许误
| 容积 |
允许误差 |
容积 |
允许误差 |
容积 |
允许误差 |
| 50 |
士0.05 |
5 |
士0.01 |
2 |
士0.006 |
| 100 |
士0.08 |
10 |
士0.02 |
5 |
士0.01 |
| 250 |
士0.11 |
10 |
士0.02 |
10 |
士0.02 |
| 500 |
士0.15 |
25 |
士0.025 |
25 |
士0.025 |
| 1000 |
士0.30 |
25 |
士0.025 |
50 |
士0.05 |
| 2000 |
士0.50 |
50 |
士0.05 |
100 |
士0.08 |
容量器皿容积的校准方法，是称量容量器具某一刻度内放出成容納的蒸馏水，然后根据在该温度时水的密度将水的重量换算为容积。换算公式：
Vt=Wt / dt
式中Vt一在t℃时水的体积;
Wt一在空气中t℃时，以黄铜砝码称得水的重量;
dt一在空气中t℃时水的密度。
一般容量器皿所标示出的容积（或刻度）数，是指在20℃时的体积，当温度变化影响其体积变化是对20℃时容器的体积比较而言的，这个变化可用下式表示:
Vt=V20+V20（t-20）×0，000026
式中0．000026是玻璃膨胀系数。将（2）式代入（1）式中，
则:
V20+V20(t-20)×0,.000026=Wt/dt
Wt
v20=————————————————
dt{1+(t-20) ×0，000026｝
令
dt{1+(1-20)×0.000026}=r
则
wt
V20=_____
r
（4）式中的r，表示在不同温度下，以水充满20℃时容积为1升的玻璃器具，于空气中用黄铜砝码所称得的水重。r可通过（3）式计算求得。式中的dt为水在t℃时在空气中的密度。表1－3是10～40℃间的r值。在任一温度下校正玻璃容器并换算为20℃时的体积时，根据（4）式计算即可以。
表1－3 10～40℃间r值
| t,℃ |
r,克 |
t,℃ |
r,克 |
t,℃ |
r,克 |
t,℃ |
r,克 |
| 10 |
998.41 |
18 |
997.51 |
26 |
995.91 |
34 |
993.71 |
| 11 |
998.34 |
19 |
997.35 |
27 |
995.66 |
35 |
993.40 |
| 12 |
998.26 |
20 |
997.17 |
28 |
995.41 |
36 |
993.07 |
| 13 |
998.17 |
21 |
996.99 |
29 |
995.15 |
37 |
992.74 |
| 14 |
998.06 |
22 |
996.79 |
30 |
995.88 |
38 |
992.06 |
| 15 |
997.94 |
23 |
996.59 |
31 |
995.60 |
39 |
991.71 |
| 16 |
997.81 |
24 |
996.37 |
32 |
995.31 |
40 |
|
| 17 |
997.67 |
25 |
996.14 |
33 |
995.01 |
|
|
例如：容积为1升的容量瓶，在21℃时校正，称得水重为998．15克，从表1－3中査得21℃时r值为996．99克，则该容量瓶在20℃时的真实容积为：
V20=Wt/r=998.15/996.99×1000=1001.07毫升
校正值为1001．07－1000＝＋1．07毫升
以上这个校准方法是比较精密而准确的，因为考虑了影响玻璃仅器容积变化的三个因素。在进行准确度要求较高的实验工作时很为适用。
但在一般的况下，因为仪影的因素都以忽略不计。所以在校准仅器时，直接积影前列的会式（1）进行校准。这种方法是基于在不同温度下，水的密度都已很准确地测定过。水的重量被在该温度下的度除，即为化温度下的体积。用这种方法是较正在任意温度下容器的体积，将校正数值直接计算在所用液体体积内即可以了。表1－4是温度在15-30℃时水的密度。
表1-4 在15-30℃时的水的密度
| 温度 ℃ |
1毫升4℃水在真空中重量（克） |
玻璃容器中1毫升水在空气中用黄铜砝码称得的重量（克） |
温度 ℃ |
1毫升4℃水在真空中重量（克） |
玻璃容器中1毫升水在空气中用黄铜砝码称得的重量（克） |
| 15 |
0.99913 |
0.99793 |
23 |
0.99757 |
0.99660 |
| 16 |
897 |
780 |
24 |
732 |
638 |
| 17 |
880 |
766 |
25 |
707 |
617 |
| 18 |
862 |
751 |
26 |
681 |
593 |
| 19 |
843 |
735 |
27 |
654 |
567 |
| 20 |
823 |
718 |
28 |
626 |
544 |
| 21 |
802 |
700 |
29 |
597 |
518 |
| 22 |
780 |
680 |
30 |
567 |
491 |
例知，在18℃，由滴定管中放图9，96毫升水，其重量9．94克。查表1－4得知在18℃时，每毫升水的重量为0.99751克，据公式（1）计算其作积为：
Vt=Wt/dt
V18=__9.94_____9.96毫升
0.99751
则0～10毫升刻度这一段容积的误差应为:
9．96－9，95＝士0．01毫升
所以在18℃时用0～10毫升这一段滴定管时，就要加上0．01毫升。
滴定管的校准
将滴定管充分洗净并在活塞上涂以凡士林后，注入与室温相同的蒸馏水，调整液面至刻度0处，记当时水的温度，然后以滴定时的速度放出0～10毫升间的一段水（不一定恰等于10毫升，但相差也不得超过士0．1毫升），于洗净、干燥冷至室温并准确称过重量的50毫升的定确烧瓶中。称其重量（准确至0．01克）。两次重量之差即为放出水的重量。
同法，依次称出10～20毫升，20～30毫升……等刻度间的水重。以实验时温度查表1－3中的对应r值，然后按公式（4）计算出摘定管各段刻度间的体积及校正值；或者以实验温度时表1－4中一毫升水的重量，按公式（1）计算出各段刻度间的体积及校正值。
表1－5滴定管校准数值一例
水温21℃ 1毫升水＝0．99700克
| 滴定管门读数（毫升） |
读数容积（毫升） |
瓶与水重（克）（空瓶29，20克） |
水重（克） |
实际容积（毫升） |
各段校正值（毫升） |
总校正值（毫升） |
| 0.03 |
|
|
|
|
|
|
| 10.13 |
10.10 |
39.28 |
10.08 |
10.12 |
士0.02 |
+0.02 |
| 20.10 |
9.97 |
49.19 |
9.91 |
9.95 |
-0.02 |
0.00 |
| 30.17 |
10.07 |
59.27 |
10.08 |
10.12 |
+0.05 |
+0.05 |
| 40.20 |
10.03 |
69.24 |
9.97 |
10.01 |
-0.02 |
+0.03 |
| 49.99 |
9.79 |
79.07 |
9.83 |
9.86 |
+0.07 |
+0.10 |
下面将温度为21℃时校准一支50毫升滴定管以公式（1）计算法的一个实例数据，列表1－5。
刻度移液管的校准与滴定管的校准方法相同，但单标大肚式的移液管只校准总容积一次即可。
容量瓶的校准
上述滴定管的校准方法是采用的称量法，而容量瓶的校准除可用称量法外，还有比较法。
1．称量法
将洗干净干燥带塞的容量瓶在0．1克感量的天平上准确称出空瓶重量，注入蒸馏水至标线刻度，记录水温。用滤纸条吸干瓶颈内壁和瓶外的水滴，盖上瓶塞称重（如250毫升的容量瓶，则要求称准至0．1克）。两次重量之差即为容量瓶容纳的水重，按公式（1）计算出（在20℃）该容量瓶的真实体积数值，求出校正值。可用移液管加入或吸出校正值数的水，重新刻画一标线记号。
2．比较法
在很多情况下，容量瓶与移液管是平行使用的。因此，重要的不是要知道所用容量瓶的绝对容积，而是容量瓶与移液管的容积比是否正确。例如，500毫升的容量瓶的容积是否为50毫升移液管所放出液体体积的10倍。校准的方法，可用已经校准过的100（或50）毫升的移液管，连续加入5（或10）次蒸馏永于干燥的500毫升的容量瓶中，观察是否与容量瓶的标线相符合，如不符合，可在瓶颈上重刻一新标线记号。在使用该容量瓶时，需加上5（或10）次100或50）
毫升移液管的校定值；或者在观察容量瓶的液面前，将5（或10）次100（或50）毫升移液管的校正值总体积数，用小移液管加入或吸出相当量的水后，再重刻画一新的标线记号。
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