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钌和锇的五价与氮化物络合物


实验室k / 2019-06-22

钌(Ⅴ)和锇(Ⅴ)络合物

       这种氧化态是不利的,除了氟化物和少数的络合物外,不存在简单的化合物。八面体六氟络合物可以用各种非水反应制备,如下面所示:
颜色随着制备的方法不同而发生变化,大概是由于存在着微量的杂质。例如,由高温氟化制得的KRuF6样品是淡蓝色,而从三氟化溴溶液制备的样品可以是淡粉红色或淡黄色。
       氟钌(Ⅴ)络合物溶解在水中,并放出氧气发生还原反应成[RuF6]2-也产生痕量的RuO4。锇盐溶解在水中不发生反应,但是当加入碱后,放出氧而形成[OsF6]2-。

       [MF6]-离子有三个不成对电子具有t2g3组态。它们的磁矩与温度无关,[RuF6]-盐平均为~3.7玻尔磁子。而[OsF6]-盐为3.2玻尔磁子。与只考虑自旋磁矩(3.87玻尔磁子)不同可能由于部分某些二级自旋-轨道偶合效应,但是,由于所观察到的磁矩多半比只用这种处理解释的低,大概也是由于反铁磁性的相互作用。

钌和锇的氮化物络合物

       [OsO3N]-,是制得的络离子的第一个实例,其中氮与过渡金属通过重键结合。
       OsO4在KOH溶液中用浓氨处理,带有黄棕色的[OsO4(OH)2]2-转变成黄色并能从溶液可以得到黄色的K[OsO3N]结晶。已指出该离子是一个畸変的四面体(C3v)。红外光谱表明在1023858和890厘米-1处有三个主要谱带,首先用15N置换成同位素取代物,证实了确定的Os-N伸缩频率;提出高值可以认为是Os-N重键特性,我们可以写成这样形式Os≡N。
       虽然[OsO3N]-离子在碱溶液中是稳定的,它很容易被HCl或HBr还原,从它所产生的红色溶液中能够得到红色结晶的盐,如K2[OsⅥNCl5]。这个氯氮络阴离子是抗磁性的并假定有两个电子处于低的d能级中。用酸化的氯化亚锡进一步还原可以得到[OsⅢNH3Cl5]2-离子的盐。
       叔丁胺作用于OsO4的石油溶液产生OsO3NC(CH3)3的黄色结晶,它能溶解在有机溶剂中。某些其它胺的作用是类似的。
       已知Os和Ru都有氮化物的双核络合物,可以是阴离子或阳离子,这决定于配位体的存在。用HCl和SnCl2还原K2[RuNOCl5]得到了K3[Ru2NCl8(H2O)2]钌络合物;氨能使它转变成[Ru2N(NH3)8Cl2]3+,在其它的类似转换中也能制备保留着Rn-N-Ru基的络合物。
       除了[Ru2N(NH3)8Cl2]+3具有线形的RuⅣ-N-RuⅣ基外,结构和成键与[Ru2OCl10]4-类似。盐的水溶液对钌的电沉积是有用的。

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