重量分析中沉淀的干燥和灼烧
实验室k / 2019-07-05
干燥和灼烧的目的是除去沉淀中的水分和洗涤液中的挥发性物质，并使沉淀具有固定的组成。
当沉淀需要在较高温度下才能除去水分时，可在瓷坩埚中进行干燥和灼烧。
首先要处理坩埚至恒重，把洗净的空坩埚斜放在铁环上所架的泥三角中，如图5-11所示。坩埚盖斜倚坩埚口，如图5-13所示，先用小火将坩埚烘干，然后逐渐加大火焰高温灼烧。灼烧坩埚的温度必须和以后灼烧沉淀的温度一致。在灼烧过程中应将坩埚和盖用坩埚钳子转动，使灼烧均匀。如此灼烧20分钟，逐渐减小灯焰，最后熄火，让坩埚在原处冷却到用手背靠近只有微热感时，用微热过的坩埚钳子把坩埚移入干燥器中，冷却30分钟后取出称量。再将空坩埚按同样方法灼烧、冷却、称量，直至恒重为止。灼烧坩埚可用煤气灯、酒精喷灯或在高温电炉(马福炉)中进行。在灼烧过程中要防止由温度的突升或突降使坩埚破裂。为此，在将坩埚进行高温灼烧前必须经过预热；当从高温中取出时也应让坩埚在稍低的温度下停片刻后才能取出，坩埚钳亦需预热后方能接触坩埚。如果在电炉内灼烧，应将坩埚盖盖上，但应留有空隙。
将洗净的沉淀和滤纸一起从漏斗中取出，按图5-12所示的方法折卷成小包，把沉淀包在滤纸中，注意勿将沉淀丢失。如漏斗上活有微量的沉淀，可用滤纸碎片擦去，与沉淀包卷在一起。
把滤纸包放入已恒重的坩埚中，将滤纸层数较多的一面向上，以利于滤纸的灰化。然后将坩埚斜放在泥三角上，搁上坩埚盖，把灯的火焰先放置在图5-13(a)所示的位置上，用小火小心加热，利用热空气对流将滤纸和沉淀烘干。在干燥过程中，加热不可太急，否则坩埚遇水容易破裂；沉淀中的水分也会因猛烈气化而把沉淀冲出。
沉淀干燥后，把灯移至坩埚底部，如图5-13(b)所示的位置，继续用小火加热，使滤纸慢慢炭化，注意切勿让滤纸着火，以免沉淀微粒被火焰带走。如果滤纸着火应立即将灯移去，并将坩埚盖盖好，让火焰自行熄灭，然后继续炭化，直至不再冒烟为止。这时可逐渐加大火焰，并用坩埚钳转动坩埚，以利于炭的灰化。当坩埚壁和沉淀上的炭完全灰化后，便可把坩埚直立在泥三角中，盖好坩埚盖，继续用大火灼烧15～20分钟后，逐渐减小火焰，最后熄火。让坩埚在空气中稍冷到用手背靠近坩埚只有微热感觉时移入干燥器中，冷却30分钟，称其重量。再重复灼烧(约10～15分钟)、冷却和称量，直至达到恒重为止。
如果用马福炉(常用温度950℃以下，不得长时间超过1000℃)灼烧沉淀，应该在炭素灰化后才能放入炉内灼烧。从炉内取出坩埚后放在石棉网上在空气中冷却到微热时移入干燥器中。其它操作同上。
在200℃以下便可达到固定组成的某些沉淀，就不必用无灰滤纸过滤和放在磁坩埚中灼烧，只要在恒重的玻砂坩埚中进行过滤、洗涤和烘干至恒重即可。
为了加快过滤速度可用减压过滤法，具体操作是：将玻砂坩埚洗净，按测定时相同温度干燥至恒重。然后将坩埚放在吸滤瓶上如图5-8所示。先倾注滤液，然后抽气进行减压过滤。经数次倾注洗涤后，将沉淀倒在坩埚内，再用洗涤液少量多次的洗涤沉淀，直至洗净杂质为止。取下玻砂坩埚，放在表面皿上，置于干燥箱中根据具体要求选择适当温度干燥至恒重。根据两次重量之差，就可算出沉淀的重量。
.jpg "坩埚在泥三角上的放置法/沉淀的包卷")
.jpg "沉淀在坩埚中的干燥(a)和灼烧(b)")
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