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酸碱标准溶液的配制和标定


实验室k / 2019-07-08

       配制标准溶液常用的酸为HCl和H2SO4,以盐酸应用最广。HNO3虽然也属强酸,但很少应用来配制标准溶液,主要原因是由于其中或多或少地含有HNO2,能破坏指示剂,并且稳定性也较差。由于盐酸易放出HCl气体,浓硫酸吸湿性强,NaOH易吸收水分及空气中CO2所以一般不能直接配成准确浓度的标准溶液,而是先配成近似浓度的溶液,然后再用基准物质标定。

       (一)0.1N HCl标准溶液的配制和标定
       1.配制    用清洁的量筒量取试剂规格的浓盐酸约9毫升,倒入清洁具有玻塞的试剂瓶中,用蒸馏水稀释成1000毫升,密塞充分摇匀。
       浓盐酸的比重是1.19(含HCl约37%),此种浓盐酸1000毫升含HCl的重量为:
1000×1.19×37%=440.3克
浓盐酸当量浓度约为:
440.3/36.5≈12N
       如配制近似0.1N的盐酸溶液1升,需用浓盐酸的体积为:
0.1×1000=12×V
V=8.3毫升
       为了使配得的标准溶液浓度不小于0.1N,故取量比计算量略多一点,取9毫升。
       2.0.1N盐酸标准溶液的标定    取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.12克左右,精密称定。加蒸馏水25毫升使溶解,加甲基橙指示剂1滴,用待标定的盐酸溶液滴定至溶液由黄变为橙色为止。
       必要时,可在接近等当点时,小心将溶液加热煮沸2分钟,放冷继续滴定至溶液由黄变为橙色为止。用Na2CO3为基准物质标定HCl的反应式如下:

       按下式计算盐酸标准溶液的当量浓度:
 

 
       (二)0.1N NaOH标准溶液的配制和标定
       1.配制    先配制饱和的NaOH溶液。在台平上,用小烧杯称取固体NaOH约120克,加蒸馏水100毫升,振摇使溶解成饱和溶液。待冷却后,置于塑料瓶或内壁涂有石蜡的玻璃瓶中,用橡皮塞密塞,静置数日,待澄清,做为贮备液。量取上层清液5.6毫升,加新沸过的冷蒸馏水使成1000毫升,密塞摇匀,其浓度约0.1N。
       说明:(1)先配饱和NaOH溶液目的是为了除去NaOH中的Na2CO3,因为Na2CO3在饱和NaOH溶液中的溶解度很小,静置后,不溶的Na2CO3则沉于底部而分离,又因浓碱要腐蚀玻璃,所以应保存在塑料瓶或内壁涂有石蜡的瓶中。
       (2)一般来说,饱和NaOH溶液的比重为1.56,浓度为52%(W/W),故其当量浓度为:
1000×1.56×0.52/40≈20N
       取5.0毫升稀释至1000毫升即为0.1N。为保证其浓度略大于0.1N故规定取5.6毫升饱和溶液稀释。
       (3)为了使配制的NaOH溶液尽量少含Na2CO3稀释用水应不含CO2,故用新煮沸过的冷蒸馏水稀释。
       2.0.1N NaOH标准溶液浓度的标定    用邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)标定,其反应如下:

       精密称取在105~110℃干燥至恒重的邻苯二钾酸氢钾约0.4~0.5克,置于250毫升锥形瓶中,加水50毫升使溶解,再加两滴酚酞指示剂,用待标定的0.1N NaOH溶液滴定,直至溶液刚好出现淡红色,在摇动下保持半分钟不褪色为止。按下式计算NaOH溶液的浓度:

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