络合滴定指示剂的封闭现象和掩蔽作用

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络合滴定指示剂的封闭现象和掩蔽作用

实验室k / 2019-07-10

1.指示剂的封闭现象 若某些指示剂能与某些金属离子生成极为稳定的络合物，该络合物的稳定性大于EDTA与该盒属离子的稳定性时，则当滴入EDTA即使稍过量，也不能夺取MIn中的M，至使指示剂不能游离出来，看不到指示剂的颜色变化，这种现象称为指示剂的封闭现象。例如用铬黑T做指示剂，溶液在pH＝10时，用EDTA滴定Cu2+、Mg2+时，若溶液中有Al3+、Fe3+、Ni2+和Co2+则对铬黑T指示剂有封闭作用。为此，必须在加铬黑T指示剂之前，先加入少量的三乙醇胺以掩蔽Al3+和Fe3+并加入少量的KCN掩蔽Co2+和Ni2+，以消除这些离子对指示剂的封闭作用。

2.掩蔽作用 在络合滴定时，常用酸度来控制干扰离子对络合滴定的干扰作用(利用各种金属离子的最低pH值)，但当用控制酸度的办法不能消除干扰离子时，常采用掩蔽剂来掩蔽干扰离子，使它们不能与EDTA络合。掩蔽方法较多，如沉淀掩蔽法、氧化还原掩蔽法和络合掩蔽法等。沉淀掩蔽法和氧化还原掩蔽法是加入掩蔽剂后，使干扰离子分别产生沉淀或产生氧化还原反应，从而达到避免干扰的目的。络合掩蔽法所用掩蔽剂本身是络合剂，它能与有干扰的金属离子络合，所生成的络合物稳定性大于EDTA和这些干扰离子络合的稳定性，所以当用EDTA去滴定某一金属离子时，这些干扰离子已被掩蔽剂络合而不能再与指示剂和EDTA络合，从而消除干扰。例如，Zn2+与Al3+共存时，用EDTA滴定Zn2+，必须将Al3+掩蔽(因Zn2+与Al3+最低pH值相近，无法用酸度来控制)。为此，调节pH＝8～10时，可用NH4F为掩蔽剂，使Al3+与NH4F形成稳定的AlF63-络合物，它的稳定性(lgk稳 AlF63-＝19.84)大于EDTA与Al3+形成的络合物的稳定性(lgk稳 Al-EDTA＝16.13)，而F-此时并不与Zn2+络合。

络合掩剂应具备的条件：

(1)掩蔽剂与干扰离子形成络合物的稳定性必须大于EDTA与这些离子所形成络合物的稳定性。而且所形成的络合物必须是无色或浅色，不影响终点的观察。

(2)掩蔽剂不与被测金属离子形成络合物，即使形成络合物则其稳定性应比EDTA与该金属离子形成的络合物的稳定性小得多。这样才不影响滴定终点。

(3)掩蔽剂的应用，应有一定的pH值范围，而且要符合滴定时所要求的pH值范围，如Zn2+、Al3+共存时滴定Zn2+。在pH＝8～10溶液中，可加NH4F来掩蔽Al3+。如当被测金属离子滴定完毕后，要继续滴定被掩蔽的金属离子，则必须解除掩蔽，通常可加入解蔽剂。如Zn2+和Mg2+共存时滴定Mg2+。在pH＝10时，先用KCN做掩蔽剂，使Zn2+形成Zn(CN)42-被掩蔽，然后用EDTA滴定Mg2+。当滴定完毕后，若要继续测定Zn2+可加入甲醛做为解蔽剂，破坏Zn(CN)42-使Zn2+游离出来，这种作用称为解蔽。

解蔽出来的Zn2+，可用EDTA继续滴定。

常用的金属离子掩蔽剂见表10-4。

表10-4 常用的金属离子掩蔽剂

名称

pH范围

被掩蔽的离子

氰化钾

pH>8

pH＝6

Co2+、Ni2+、Cu2+、Zn2+、Hg2+、Cd2+、Ag+

Cu2+、Co2+、Ni2+

氟化铵

pH＝4~6

pH＝10

Al3+、Sn4+、Zr4+

Al3+、Mg2+、Cu2+、Sr2+、Ba2+

三乙醇胺

pH＝10

pH＝11~12

Al3+、Sn4+、Fe3+

Fe3+、Al3+

三巯基丙醇

pH＝10

Hg2+、Ca2+、Zn2+、Bi3+、Pb2+、Ag+、As3+、Sn4+

酒石酸

pH＝1.2

pH＝2

pH＝5.5

pH＝6~7.5

pH＝10

Sb3+、Sn4+、Fe3+

Fe3+、Sn4+、Mn2+

Fe3+、Al3+、Sn4+、Ca2+

Mg2+、Cu2+、Fe3+、Al3+、Mo4+、Sb3+

Al3+、Sn4+

草酸

pH＝2

pH＝5.5

Sn2+、Cu2+

Fe3+、Fe2+、Al3+、Zr4+

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