碘量法的应用
实验室k / 2019-07-11
碘量法的应用范围广泛，用直接碘量法可测定许多强还原性物质的含量，如硫化物、亚硫酸盐、亚砷酸盐、维生素C等。用间接碘量法可测定许多氧化性物质的含量，如高锰酸钾、重铬酸钾、溴酸盐、过氧化氢、二氧化锰、铜盐、葡萄糖、漂白粉等。应用实例如下：
(一)维生素C的含量测定 维生素C(C6H8O6)中含有烯二醇基具有还原性，能被碘定量的氧化成二酮基。
一分子维生素C和一分子碘起反应，所以它的当量等于分子量的二分之一。
E(C6H8O6)=C6H8O6/2=176.12/2=88.06
从反应式看来，在碱性条件下更有利于反应向右进行。但因维生素C易被空气氧化，在碱性中氧化更快，所以在醋酸酸性中进行滴定以减少维生素C受I2以外的其它氧化剂作用的影响。
操作步骤 精密称取维生素C约0.2克，加新煮沸过的冷蒸馏水100毫升和稀醋酸10毫升，溶解后加淀粉指示剂2毫升，立即用0.1N碘标准溶液滴定至溶液显持续蓝色为终点。按下式计算维生素C的含量：
(二)葡萄糖的含量测定 葡萄糖分子中含有醛基，能在碱性条件下用过量碘液氧化成酸，然后用硫代硫酸钠标准溶液回滴剩余的碘。反应过程为(I2在NaOH溶液中产生NaIO)：
I2+NaOH=NaIO+NaI
NaIO在碱性溶液中将葡萄糖氧化成葡萄糖酸盐：
CH2OH(CHOH)4CHO+NaIO+NaOH=CH2OH(CHOH)4COONa+NaI+H2O
剩余的NaIO在碱性溶液中转变成NaIO3和NaI：
3NaIO=NaIO3+2NaI
溶液经酸化后又恢复成I2析出：
NaIO3+5NaI+3H2SO4=3I2+3Na2SO4+3H2O
最后，用标准硫代硫酸钠溶液定生成的I2。
从上述反应看出，一分子葡萄糖和一分子NaIO反应，而一分子碘产生一分子NaIO，也就是一分子葡萄糖相当一分子I2，故葡萄糖的当量为其分子量的二分之一。
操作步骤 精密称取葡萄糖试样约0.1克，置250毫升碘量瓶中，从滴定管精密加入0.1N碘标准溶液25.00毫升。在不断振摇下滴入0.1N氢氧化钠溶液40毫升，密塞，在暗处放置10分钟。然后，加入1N硫酸6毫升，摇匀，用0.1N硫代硫酸钠标准溶液滴定。近淡黄色时，加入淀粉指示剂2毫升，继续滴定到蓝色消失为终点。做空白试验。用下式计算葡萄糖含量：
(三)硫化氢或硫化物含量测定 硫化氢或硫化物在水中仅有0.1毫克/升时，就可以产生不愉快的气味。卫生检验中对水质含硫化物的检验做为水质被污染的指标之一。
硫化氢或硫化物和醋酸锌反应，生成白色硫化锌沉淀。将此沉淀溶于稀盐酸中再和过量的标准碘液作用，反应完全后，用标准硫代硫酸钠溶液回滴定剽余的碘。即可计算出硫化氢或硫化物的含量。反应如下：
S2-+Zn2+=ZnS↓
ZnS+2HCl=H2S+ZnCl2
I2(过量)+H2S＝2HI+S↓+I2(剩余)
I2(剩余)+2Na2S2O3＝Na2S4O6+2NaI
硫化氢或硫化物的当量为：
E硫化物=硫化物分子量/2
操作步骤 吸取200毫升水样于烧杯中，加入1毫升醋酸锌(必须过量)使硫离子和锌离子反应生成硫化锌沉淀。用定性滤纸过滤，并用蒸馏水小心洗涤原烧杯及滤纸数次。将沉淀连同滤纸一起放入250毫升碘量瓶中，用玻璃棒碎滤纸，加入50毫升蒸馏水和10.0毫升0.01N碘标准溶液。再加1毫升浓盐酸，摇匀，使沉淀溶解。静置5分钟，用0.01N硫代硫酸钠标准溶液滴定余碘液至呈淡黄色，加入2毫升淀粉指示剂，继续滴定到蓝色消失为终点。
按下式计算硫化物或硫化氢的含量：
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.jpg "计算式")
.jpg "碘量法测定维生素C的含量")
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