化学研究中的实验方法
化学先生 / 2019-08-08
人们依照研究目的，使用科学仪器和设备,有意识地去控制自然过程条件,模拟自然现象，避开次要矛盾，突出主要因素，使自然过程纯化、典型化，在特定条件下去探索客观规律，从而认识客观世界,这种认识方法就是实验方法。它可以暴露自然过程或生产过程在自然条件下无法暴露的特性，所以是一种更便于进行观察、研究、探索自然界本质及其规律的方法。科学实验是人类区别于任何动物的独特的活动，是人类进步的基础活动，是最伟大的实践活动。
实验方法不同于简单的、自然的观察方法。第一，实验方法有人为的干预,通过控制某种变量(待研究的因素)，限制其他的变量，从而突出主要因素，排除次要因素,使研究对象以纯粹的，更便于观察和分析的形态表现出来。第二，实验方法要使用大量仪器和设备。虽然科学观察，特别是近现代的科学观察中，也大量运用观察仪器,但从本质上来说，都只是人体感官的延长和扩展。而在实验方法中,仪器、设备成了研究必备的物质基础。人们就是运用这些仪器来控制和干预过程的各种条件。因此实验研究必须有相应的设备齐全的实验室。在一定意义上说，实验室的水平和普及程度,代表着国家和民族的科学水平和研究能力。第三，实验方法具有一定的能动性。它能够变不能直接观察的现象为可直接观察的;变未来的或过去的现象为现实的;变复杂的现象为简单的;从观察表面的一般现象到观察深人的、更接近本质的现象。而且可以反复再现，重复观察研究，其他研究者也可做重复实验。只要实验者很好地发挥个人主观能动性，就能科学地观察世界、正确地实验。正如巴甫洛夫所说:“观察是搜集自然现象所提供的东西，而实验则是从自然现象中提取他所愿望的东西。”在考察和研究化学实验方法时,应充分注意以下三点:
1.实验方法推动了化学科学的发展。
化学是实验性非常强的一门科学,实验方法一直推动着它的发展。可以说，实验是化学研究中最基本、最常用的方法。基于此，有人甚至认为，化学是实验科学。
自波义耳以来的300多年中，化学的每次重大突破，大多与实验方法的改进密切相关，尤其是18世纪以后,由于定量实验越来越精密，促使化学飞速发展。
17世纪以前，化学以炼丹术和炼金术为主要内容，当化学处于原始形式”时代时,已出现了一些实验装置。当时的化学著作中，记载了不少有关熔化、焙烧、溶解、过滤结晶、升华、蒸馏等操作方法。炼丹术和炼金术可称为一种原始的实验方法。J. R.帕廷顿在《化学简史》中曾写道:“炼金术士设想的嬗变的实验有:在空气中焙烧贱全属矿石一一方铅矿(硫化铅)， 当铅生成时有强烈的硫黄气味;铅在灰分烧掉以后.剩下微量的黄金……”炼金家们极其重视热对物质的作用，在他们的著作中描述了各式各样的炉子以及用它们所做的实验。其实验方法就是燃绕和焙绕。
在炼金术土所从事的原始的准实验的基础上，波义耳、虎克(R Hooke. 1635~1703)和梅献J. Mayow,.1635~ 1679)对燃烧和焙烧进行了一系列研究。波义耳是个出色的实验家，他改进了许多当时常用的仪器,进行了大量的实验工作。1661 年，他发表的《怀疑派的化学家》,就是一部建立在实验方法 基础上的近代化学的启蒙著作，但仅从这一书中.还不足以充分了解他的实验技巧。1673年，他在《关于火焰和空气的关系的新实验》中，讲到过一个在真空容器中的燃烧实验。他对实验的做法与观察到的实验现象，作了非常详细的叙述:“把红热铁板放在钟罩下，用抽气机抽掉钟翠内的空气，然后用一个固定钟罩颈部的装置把可燃物质降落到热板上。例如，用纸卷上硫黄;把它下降到铁板上，只见冒烟不见着火。”但是，当放进空气时，则仿佛见到有各式各样的小火花。这个实验促使他产生了一个想法:火焰不能离开空气面存在。同年他又在《使火与焰稳定并可称量的新实验》一文中,发表了关于焙烧实验的结果.指出金属在空气中焙烧,其重量增加。波义耳被称为近代化学奠基者的重要原因之一，就是他把严密的实验方法引人了化学。
波义耳等不少化学家，基于对燃烧现象的研究,对燃烧理论进行了探讨，从而使化学又向前发展了一步。
拉瓦锡在普利斯特利发现氧气的基础上,通过种种燃烧实验,终于发现了燃烧现象的本质，创立了物质燃烧的氧化理论，推翻了“燃素说" ,引起了化学史上的一场革命。
拉瓦锡研究工作的特点在于实验的定量性。他使用天平，发现了在空气中燃烧硫和磷,生成物重量增加。他在(物理和化学简论)一书中曾描述过,在倒置于水银槽中的钟罩里燃烧磷,结果是钟罩内水银面上升，说明其中一些空气由于燃烧被吸收了。进一步实验表明，剩下的空气不能使余下的磷在其中点燃，并且还能使点燃的小蜡烛熄灭。他经过精密称量得知,磷燃烧所生成的干的白色粉末(P2O5)比被燃烧的磷增重了.增加的重量和所用的钟罩内的1/5体积的空气的重量几乎致。
19世纪上半叶开始的化学发展的新飞跃,同样是因为化学实验的进步。道尔顿在从事数十年的气体实验研究的基础上.经过理性思考，创立了近代原子论，计算出一些原子量,并首倡化学符号。道尔顿的定量实验在当时一般是准确的，他是一位气体分析专家。这一切成就，使他成为“近代化学之父”，而每个成就都立足于比较准确的化学实验。
1824年，德国有机化学家维勒由于实验中的机遇，实现了尿素的人工合成。这一成就突破了 无机界与有机界的界限，导致19世纪上半叶系列有机合成实验的成功，为建立有机化学和有机结构理论打下坚实的基础。
20世纪以来,理论化学的研究获得惊人的发展。数学方法理想方法及逻辑方法等被广泛地引进化学。但是,理论指导和数学计算结果是否正确，仍然离不开运用实验方法去进行验证。理论化学的发展并没有削弱和否定实验方法，相反地，实验手段的不断改进，新的实验方法、手段被普遍应用，化学实验向仪器化、自动化、数字化迈进.反而成为现代化学发展的一个重要特点。
纵观化学史,实验方法在整个化学发展中的地位和作用是非常重要的。21 世纪现代化学的任何一个分支，都离不开实验:无论用什么方法研究化学,最终也都离不开实验。离开化学实验，就不可能有化学的发展。因此，实验方法是研究化学的最基本方法。
2.化学实验方法的主要特点。
实验方法能在化学发展中起着如此重要的作用，是由它的以下特点决定的。第一，化学实验具有纯化、简约化、典型化的作用。化学现象是错综复杂的,往往受外界自然条件中很多因素的影响，有些因素甚至是人们意想不到的。要想突出主要现象及必然因素，排除次要现象、偶然因素,就只能借助实验方法，借助科学仪器及设备,对自然现象实行人为干预,使引起化学变化的条件单纯化、简约化。这样才有助于弄清化学现象产生的必然原因及各因素对该现象的本质影响。例如，温度对化学反应速率有较大影响，若探讨温度对个别反应的影响，则可用恒温装置，将反应温度控制在所要求的范围内，再运用相应设备控制固定其他反应条件。在反应过程中,只改变温度，观察和测定该反应在不同温度下的反应速率，便可达到预期研究目的。
第二，通过控制实验条件,使相应的化学现象重现，可供实验者重复观察所研究的化学现象，从中找出规律性的东西，当然，在反应中，设法控制相同条件，使化学现象重复再现,很难做到百分之百的重复和重现，但若条件控制得严格，忽略一些微小差别，不会妨碍对本质的探索。
第三,用实验方法研究问题，可以使本来不能观察到的现象变为可以观察到的。例如，自然发生的化学反应,有的进行得很慢，经过短时间的观察，看不出它的变化，因此容易得出错误结论。若在实验室中,在人为干预下，可促使一些自然反应加快，经短时间观察研究,可得出相应的正确结论。在化工生产中,产品试制必须经过实验室的“小试"(即实验室规模试验) ,即取少量原料，在不同条件下(人为控制和干预下)使其反应。最后找出能达到收率高、产率高的最佳条件,从而初步确定化工生产的工艺条件。再经过中间实验,就可以研究成功生产的整个工艺过程。
化学实验种类繁多，按实验研究问题的质或量可划分为定性实验和定量实验;按实验的作用不同可划分为析因实验、对照实验、对比实验、中间实验、验证实验、合成实验等;按研究对象不同可划分为无机化学实验有机化学实验分析化学实验、结构化学实验，物理化学实验、生物化学实验等。
分析化学实验在化学中占有重要地位。化学史表明,较早在化学中应用的实验方法是对一些天然化学物质的简单分析、分离、制取和提纯。波文耳之所以能给化学元素下一个科学的定义，主要根据是他从事定性分析和定量分析的实验成果。直到19世纪，化学实验也主要以化学分析方法为基本手段。进入20世纪以后，在化学实验中逐步采用了仪器分析方法，如光学分析法、电化学分析法和放射化学分析法等。在实验中,通过仪器分析不仅可以分析物质的组成，而且还可对物质的微观结构进行探测。分析化学实验方法不仅是化学研究的方法，而且还是化学科学指导生产活动的重要手段。例如，在化工生产中,欲保证产品质量合格，就要有原料分析和产品质量检验的有关分析项目。分析化学实验在环境科学和医学方面也有着广泛的应用。进人21世纪，化学实验仪器化数字化的特色更为明显，化学研究工具的革命,必将带来化学学科的革命。
合成实验是化学实验方法又一个重要内容。现在世界上已知的化合物有近3 000万种，每年还要增加上百万种,其中大多数是人工合成的。近几十年来,无机合成方面也取得了巨大进展。此外，合成化学实验为化学理论的发展提供了丰富的素材。例如，在20世纪60年代中期，人们在大量合成反应的基础上，利用量子力学的知识，总结出“分子轨道对称守恒法则”，成功地解释和预测了不少化学合成反应的方向和机理。
化学实验与工业生产有着直接的联系。不仅合成实验可以直接产业化为合成化学工业，而且化学实验中的一些基本操作， 例如萃取、重结晶、蒸馏、干燥等均是化学工业生产中的重要工艺过程。因此，化学实验是化工生产的原动力和前奏。例如,工厂中试制新产品，要经过化学实验摸索出制备条件，再经过中间实验探讨投产的必需条件、工艺过程等，还能进一步检验制备条件恰当与否。 又如，工厂中某产品生产出现了问题，需要通过模拟实验再现这些问题，并进一步通过析因实验或对照实验等方法去探求出现问题的原因，从而采取措施使问题得以解决。有时也可以对发生的问题进行理论分析，从中寻求产生问题的原因，再经过验证实验来证实该理论分析的正确性。总之，只有配合实验方法，才能找到生产工艺中出现问题的原因。随着科学的综合发展，化学研究不断引进其他学科的研究方法，特别是近代物理学、数学、电子学以及激光技术、等离子技术、微波技术、真空技术、分子束、傅立叶变换以及电子计算机的飞速发展，不断革新和发展化学实验中的仪器分析方法。例如，由于应用了激光红外光源和干涉仪，并借用了快速博立叶变换技术，红外光谱仪能把可测样品的灵敏度由原来的毫克级提高到微克级。这种被称为“分子指纹”的电子光谱仪与电子计算机联用，发展为有数字化性质的现代各种电子光谱仪,这些新工具有分辨率高、多用或专用的良好性能。随着这些新技术向化学的日益渗透，改变了传统的实验方法，使化学实验方法呈现出数字化的全新面貌。
3.怎样做好化学实验。
作为一个化学家，应首先是一个实验科学家。化学家应做好各种实验,同时，还应具有明察秋毫的观察能力。
化学现象错综复杂。 化学家必须通过表观现象，抓住主要现象进行分析 、研究，从而透过现象看到本质:找出客观规律。化学家要做好实验应注意以下五点:
第一，精心设计方案，科学控制环境条件。实验虽有可能使化学现象再现,但并不必然重现，必须的条件还需由人去创造而且，实验者必须掌握熟练的实验技术，采取一丝不苟的科学态度、否则，只能导致失败，或功亏一赛。例如，有机合成实验中，有时会因实验者对温度、压力等外界条件控制不严，而得到完全不同的产品。在化学实验中，有时也会由于无意中未控制好条件，使结果给人以某种假象。如果不能辨别出这些假象，就可能得出错误的结论。为了解决这类问题，实验前必须进行周密而科学的方案设计，实验时详尽地记录事实(条件、现象、数据等),观察、记录的现象和数据，要客观求实，切忌主观臆造，不准有任何虚假编造、更不准自欺欺人。化学家不仅要真实记录实验现象,还要对记录进行认真思考、分析:依据这些理性分析.再重新设计再现实验，以检验理性分析正确与否。
第二，经验是化学实验成功的有力基础。化学实验要用人的双手去使用各种仪器、药品,进行各种实验操作，装配较复杂的仪器，使用数字化、现代化仪器设备等。因此，实验成功与否和实验者的经验多少有着密切关系。做实验的化学家，不仅要善于总结自己的工作经验，也婴注意吸取别人的工作经验，为此就必须熟悉文献的查阅，要掌握外文工具，养成阅读各种科技杂志和重视不断积累、整理资料的好习惯。一份详尽的实验记录，是积累个人工作经验教训的珍贵资料。如果没有详尽记录，实验失败后会原因不明。需要重做时，又不知道“毛病”出在什么地方品单凭记忆,无论如何也想不起来当时的复杂情景，往往会造成再次失败。
第三,正确使用仪器、药品。仪器、药品繁多:这也是化学实验复杂性的重要方面。化学实验,特别是经典的实验方法,使用的仪器、药品种类繁多，怎样最适当地选用和安全使用，是化学工作者面临的一个重大问题。实验动手前，必须了解仪器、药品性能，并记录其产地和标号。只有这样，才能保证安全无误地使用它们，一旦实验过程中有了故障，也便于查找原因。
第四,严谨地操作并做出周密的工作计划。化学实验,特别是探索性实验，往往是比较复杂的。实验人员必须具备井井有条、一丝不苟的工作作风，工作台和使用的一切仪器、工具、记录本等都应该整洁、有条有理、位置固定、方便顺手,不能粗枝大叶,“几案精严见性情，”实验室、实验台的严整有序，是化学工作者工作严谨(态度严肃的表现。实验前还应有周密的工作计划，明确要做什么，为什么要这样做，为什么必须这样做，而不是那样做，明确观察要点，这样才可以在一大堆复杂现象面前，不会弄得眼花缭乱,结果一无所获。
第五，实验室的开放和流动。“科学无国界，化学无种族”，实验室是人类科学基地,是人类科学实践的场所，应当互相开放,互相观摩学习。一个真正的化学家，应当到世界各地的实验室去访学,而且应连续不断，这样才能把握化学前沿。
综上所述，在化学实验中，科学仪器的使用和实验者严谨、积极的思维，对于化学实验的成功起着重要作用。实验室的建设和开放,对发展化学实验有重要意义。
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