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水文地球化学环境标志样品的采取


实验室k / 2019-08-16

       (1)测定二价铁的水样    天然水中的二价铁离子通常是以重碳酸铁的形式[Fe(HCO3)2]存在,它能水解并易被空气中的氧氧化而成沉淀析出:

Fe(HCO3)2+2H2O→Fe(OH)2+2H2CO3
4Fe(OH)2+2H2O+O2→4Fe(OH)3↓
       因此,测定水中的铁离子时,必需防止生成沉淀,要使其稳定下来。在果取含有大量铁离子的钒水及酸性水时,为使铁离子稳定,可在每升水中加入10毫升1:1硫酸溶液及1-1.5克硫酸铵。在采取淡水水样时,按每100毫升水样加入3-5毫升pH值为4的乙酸-乙酸盐缓冲溶液。如水样浑浊,则将其迅速过滤后,再按上述手续处理。在水样标签上应注明水样的pH值及加入试剂的毫升数。
       乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH=4)的配制称取68克乙酸钠放入烧杯中,加入166.7克冰醋酸,然后加入蒸馏水溶解,并稀释至1升。
       (2)测定溶解氧的水样    取样瓶应预先测定其容量。为此取容积为150-300毫升具有磨口玻璃塞的玻璃瓶。先称空瓶重量(准确至0.1克),然后盛满蒸馏水再称重量,根据称量时该温度下水的比重,即可求得瓶的容量。
       取样时,先用水样洗涤水样瓶数次,然后把虹吸管直通瓶底,待水从瓶口溢出片刻,再将虹吸管慢慢取出。于取得的水样中,用移液管直通瓶底,加入1毫升碱性碘化钾溶液(如水的硬度大于7毫克当量/升,则加入3毫升),然后加入3毫升氯化锰溶液(使生成的氢氧化锰被溶解氢氧化为锰酸沉淀),迅速塞好瓶塞(瓶内不应留有空气),摇匀并密封,记下加入试剂的总体积及水温。
       如水样中有大量有机物及还原性物质(如硫化氢、亚硫酸根离子及大于1毫克/升的亚硝酸根离子等)时,则在取样时首先向水样中加入0.5毫升溴水(或高锰酸钾溶液),塞好瓶口,摇匀后放置24小时。然后加入0.5毫升水杨酸溶液,以除去过量的氧化剂,振摇15分钟后,再按上手续加入试剂。
       氯化锰溶液的配制:将80克氯化锰(MnCl2·4H2O)溶于100毫升蒸馏水中。
       碱性碘化钾溶液的配制:将40克氢氧化钠溶于100毫升蒸馏水中,加入20克碘化钾。溶液用硫酸酸化后,加淀粉时不应呈兰色。
       溴水的配制:溶解20克溴化钠于20毫升蒸馏水中,加入3克溴酸钾,将容量瓶放在冷水槽中冷却,再加入25毫升25盐酸溶液,待固体试剂全部溶解后,用蒸馏水冲稀至100毫升。
       水杨酸溶液的配制:溶解10克水杨酸于20毫升蒸馏水中,加入20毫升15%氢氧化钠溶液,用蒸馏水冲至100毫升。
       (3)测定游离二氧化碳的水样    为了避免二氧化碳自水中逸出,取样时将水样加入盛有已知体积的饱和氢氧化钡溶液的锥形瓶中(锥形瓶体积为200-250毫升,在150毫升处有刻度),使二氧化碳形成不溶解的碳酸钡沉淀:
Ba(OH)2+CO2+H2O→BaCO3↓+2H2O
       取样前,用不含二氧化碳的空气(可将空气通过两个苏打石灰塔)吹洗锥形瓶3-5分钟,然后在各个瓶中注入50毫升透明澄清的氢氧化钡饱和溶液,再用橡皮塞塞紧瓶口。氢氧化钡溶液应迅速加入,以免吸收空气中二氧化碳而影响结果并使溶液变混,如果变浑则应重新再做。然后将锥形瓶在工业天平上称重,准确至0.2克。
       取样时,用直通到瓶底的虹吸管把水样吸入瓶中,至距150毫升刻度稍低的地方时,用橡皮塞塞紫瓶口,将水样送实验室进行分析。在分析结果的计算中,应减去重碳酸根离子的含量,方为游离二氧化碳的含量。
       (4)测定硫化氢的水样    要准确测定水中总硫化物的含量,必须采取专门试样。取样是根据硫化氢、硫化物与某些化合物作用后能生成不溶于水的金属硫化物(硫酸盐不沉淀)。如在水样中加入乙酸镉,则产生如下反应:
Cd(CH3COO)2+H2S→CdS↓+2CH3COOH
硫化氢和硫氢离子HS-的含量可在分解沉淀后测定。
       在专门取样前,最好先定性检查水中是否有硫化氢存在,若存在时,再进行专门取样。
       取样前,在500毫升玻璃瓶中加10毫升乙酸镉溶液(硫化物含量低时可的量少加),塞好,称重。在取样时,往瓶中装满水样,塞好瓶口,将瓶振摇数次,然后用石蜡或火漆封瓶口,并在标签上注明加入乙酸镉溶液的体积。
       乙酸镉溶液的配制,将350克结晶乙酸溶于少量水中,加入400毫升冰醋酸,用蒸馏水冲稀至1升。

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