先河原料科技-999化工商城欢迎您 化学试剂销售咨询:0598-7509639,或加QQ339904316 微信咨询:w999gou | 请登录  |  免费注册
当前位置: 首页 > 化学文章 > 化学常识 > 固体的干燥

相关商品

固体的干燥


化学试剂,九料化工商城 / 2020-11-24

   重结晶后,滤集的固体常带有水分或挥发性的有机溶剂,需根据物质的性质选择适当的方法进行干燥.

(一)加热干燥:对于热稳定的固体可直接放在烘箱中烘干,根据被干燥固体的物理性质,加热到适当的温度,加热的温度切忌超过被干燥固体的熔点,以免固体分解和变色,必要时可放在恒温真空干燥箱中干燥.
(二)自然干燥:对于遇热易分解的物质或在结晶上附有易燃和易挥发的溶剂(如乙醚、石油醚和丙酮等)的,应先放在空气中干燥.
(三)红外线干燥:红外线干燥的特点是穿透性很强,能使溶剂从固体内部的各个部分蒸发出来.因此干燥样品比普通加热(溶剂是从固体表面蒸发的)要快.
(四)冰冻干燥:冰冻燥是使物质的水溶液或混悬液在高度真空的容器中冷是体状态,而后升华脱水,故其原理与升华作用相似.燥多用受热易破坏或易吸潮物质的干燥实验室冰燥装置如图2.5.2所示、方法系将被干燥的溶液(浓度最好5%左右)或悬液放在大日径的磨口圆底烧瓶中,外用干冰之醇浴冷,并旋转烧瓶,使内容物在瓶壁上冻成一薄层.然盾移走干冰ー乙醇浴,迅速将烧瓶接到特制的冷凝阱上,用干冰-乙醇作冷却剂,以控制冷却的温度.立即将冷凝阱与高真空泵相连,进行减压.此时,烧瓶中已冻结的水分便慢慢升华至冷凝阱上,结成冰块,被干燥物质即成固体或粉末。
冰冻干燥装置
  冰冻干燥的速度主要取决于:(1)真空度越高越好(2)支管内径,以粗较好;(3)减压过程中适当加温,以加快蒸发速度,但所加温度以不使被干燥溶液解冻为宜。
(五)干燥器干燥:凡易吸湿或在较高温度干燥时会分解或变色者可用干燥器进行干燥.干燥器分为:
1.普通干燥器:干燥样品所费的时间较长,干燥效率不高.一般适用于干燥无机物或保存易吸潮的药品。
2.真空干燥器:可提高干燥效率.使用时,真空度不宜过高,以防炸碎,一般在水泵上抽至盖子推不动即可.抽真空时,外面套以铁丝网罩或以布包裹,以备万一炸碎时玻璃不致四溅.对新的干燥器应先试其是否耐压.抽气时还要注意水压突然下降,以免水倒流入干燥器内.取样时,开启干燥器,放入空气不宜太快,最好在抽气口上放一小片滤纸,以免将样品冲散。
3.真空恒温干燥器(干燥枪):干燥效率高.如在烘箱或普通真空干燥器中干燥都不行,则可使用这种干燥方法.尤其是除去结晶水或结晶醇,此法更好.但是这种方法仅适用于小量样品的干燥.装置如图2.5.3所示.使用时,将装有样品的小船放入夹层内,连接盛有五氧化二磷的曲颈瓶,然后在水泵上减压,抽至可能的最高真空度时,即停止抽气,并将活塞关闭.若不关闭活塞再连续抽真空,则干燥枪内的空气不再流入水泵,反而有可能使水蒸气扩散到干燥枪内得到相反的效果.然后根据所干燥样品的性质,选用适当的溶剂进行加热(溶剂沸点切勿超过样品的熔点)当加热回流时,溶剂蒸气则充满夹层外面,而使夹层内的样品在减压和一定温度下进行干燥。在整个干燥过程中,每隔一定时间应再行抽气一次(九料化工https://www.999gou.cn/)。
真空恒温干燥器
   干燥器内所用的干燥剂应按所除去的溶剂或其他物质来选择,不得与被干燥的物质作用.常用干燥剂见表2.5.6使用真空干燥器时,一般不宜用浓硫酸作干燥剂,因硫酸蒸气有部分要蒸发;如果要用则需在瓷板上加一盘固体氢氧化钾,普通干燥器中所用的浓硫酸可加硫酸钡,即取18克硫酸钡溶于1000毫升浓硫酸(比重为1.84)中,当硫酸浓度降至93%时,有BaSO42HSO4H2O针状结晶析出,再降至84%时,结晶变得很细,此时应更换硫酸.
  为了除去两种不同的溶剂,真空干燥器中可同时放两种干燥剂,以提高干燥效力,如无水氯化钙与硅胶,碱石灰与五氧化二磷,石蜡与氢氧化钠等,但切勿同时使用两种干燥效力相差悬殊而除去同一种溶剂的干燥剂,如氯化钙与五氧化磷遇到需要时,可以分两次千燥,即先用干燥效力较小的氯化钙,然后再用五氧化二磷进行干燥。

表2.5.6干燥器内常用的干燥剂
----------------------------------------------------
干燥剂                          吸去的溶剂或其他杂质
CaO                               水、醋酸(或氯化氢)
CaOI2                                     水、醇
NAOH                        水、醋酸、氯化氢、酚、醇
H2SO4                               水、醋酸、醇
P2o5                                       水、醇
石蜡创片或橄榄油        醇、醚、石油醚、苯、甲苯、氯仿、四氯化碳
硅胶                                                 水
----------------------------------------------------
 

下一篇:
上一篇:x-线衍射

用户评论(共0条评论)

  • 暂时还没有任何用户评论
总计 0 个记录,共 1 页。 第一页 上一页 下一页 最末页
用户名: 匿名用户
E-mail:
评价等级:
评论内容:
验证码: captcha
配送方式
货物签收
化工运输方式
售后服务
退换货原则
销售条款
购物指南
注册新会员
订购方式
购买需知
支付方式
关于我们
先河原料科技
品牌文化
经营资质
营业执照
扫999化工微信下单支付