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滴汞电极和参比电极


一个平凡的化学人 / 2018-06-25

    滴汞电极为一根垂直放置的、长度为5~10厘米、内径为0.042~0.089毫米的玻璃毛细管,汞经毛细管而滴落。通常施加于滴汞上的压力为30~60毫米汞柱。滴汞落下时间间隔在蒸馏水中为3~6秒;在1N氯化钾溶液中应为2~5秒。小于2秒时,汞滴太快,对溶液产生搅拌作用,使电流不再受离子扩散速度所控制,因而不适用于扩散电流理论公式。

    毛细管如果维护不当,则则很容易发生阻塞。因为在0.05毫米的管道内,即使很微小的尘埃或污垢,甚至水溶液等均会引起毛细管的阻塞。毛细管用后必须用蒸馏水冲洗干净,然后置于千净的盛蒸馏水的极化池中。汞瓶应固定在适当的高度,以汞不下落为宜。

    参比电极的种类很多,这里仅介绍饱和甘汞电极和石墨参比电极。

    1.饱和甘汞电极极(用S・C・E表示)饱和甘汞电极本身具有确定的电位,因此成为极谱学中表达电压数据(例如半波电位)的共同比较标准。它的电极反应为:

2Hg+2C1-<=>Hg2C12+2e

   饱和甘汞电极通常通过盐桥或多孔膜与溶液接触(所谓“外参考电极”),因而不必每次更换,使用方便,并可用于含强氧化剂或还原剂的溶剂中。

    图78是一种比较典型的电解池(H形池),饱和甘汞电极由凝胶和多孔玻璃片与被测溶液相通。凝胶可按下述方法制备:取4克琼胶和90毫升水于烧杯中,在沸水浴上加热至全溶,然后加入30克氮化钾搅匀。在未凝结前,把胶用移液管移至电解池桥管中。凝固后胶应呈白色。

    饱和甘汞电极制备:在“H”形电解池右管中加入1~2厘米厚的纯汞,在上面再加相同厚度的甘汞糊浆(将等量甘汞和氯化钾与少量饱和氯化钾溶液搅和而成),然后在玻璃管中装满饱和氯化钾溶液。与汞相连接的是一根封有铂金丝或钨丝内装汞的玻璃管,管口用胶塞固定后插入池底汞中。

    一般pH计用的甘汞电极电阻太大,而且内径小,在电解时可能极化,因而不适用。

    2.石墨参考电极用作“内”电极(即直接插入电解液中),是一种使用方便而且经济的一种参考电极,它不受溶液中活泼化学物质作用,表面也易更新,只需用纸擦几下即可。

    

    使用石墨参考电极半波电位数据一般比用饱和甘汞电极滞后100~200毫伏,可事先用标准溶液测试,以作对照。使用石墨参考电极时电解池装置如图图79所示。电解池的支管供测定前通氮(或氢)除去溶液中的氧。

 


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