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容量仪器的校正

铜臭 / 2022-07-02

容量仪器的容积并不经常与它所标出的大小完全符合，因此，在工作开始时，尤其对于准确度要求较高的分析工作，必须加以校正。

容量仪器的校正方法是:称量一定容积的水，然后根据该温度时水的密度，将水的重量换算为容积。这种方法是基于在不同温度下水的密度(1毫升水重)都已经很准确地测定过。我们知道3.98°C时，1毫升水在真空中重1.000克，如果校正工作也是在3.98°C和真空中进行，则称出的水重的克数就等于容积的毫升数。但通常我们并不在3.98°C而是在室温下称量水重，同时不在真空里，而是在空气中称重，因此，称量的结果必须对下列三点加以校正。

①水的密度随着温度的改变而改变的校正。

②对于玻璃仪器的容积由于温度改变而改变的校正。

③对于物体由于空气浮力面使重量改变的校正。

为了便于计算，将此三项枝正值合并而得一总校正值(见表3-3)，表中的数字表示在不同温度下，用永充满20°C时容积为1升的玻璃仪器在空气中用黄铜祛码称取的水重。校正后的容积是指20°C时该容器的真实容积。应用该表来校正容量仪器是十分方便的。

表3-3 不同温度下用水充满20°C时容积为1升的玻璃容器，

于空气中以黄铜砝码称取的水量
°C	克数	°C	克数	°C	克数
0	998.24	14	998.04	28	995.44
1	998.32	15	997.93	29	995.18
2	998.39	16	997.80	30	994.91
3	998.44	17	997.65	31	994.64
4	998.48	18	997.51	32	994.34
5	998.50	19	997.34	33	994.06
6	998.51	20	997.18	34	993.75
7	998.50	21	997.00	35	993.45
8	998.48	22	996.80	36	993.12
9	998.44	23	996.60	37	992.80
10	998.39	24	996.38	38	992.46
11	998.32	25	996.17	39	992.12
12	998.23	26	995.93	40	991.77
13	998.14	27	995.69

玻璃容器是以20°C为标准而校准的，但使用时不一定也在20°C，因此，器皿的容量以及溶波的体积都将发生变化。器皿容量的改变是由于玻璃的胀缩而引起的，但玻璃的膨胀系数极小，在温度相差不太大时可以忽略不计。溶液体积的改变是由于榕液密度的改变所致，稀瘠液的密度般可以用相应的水密度来代替。为了便于校准在其它温度下所测量的体积，表3~4列出了在不同温度下1000毫升水(或稀溶液)换算到20C时，其体积应增减的毫升数(⊿毫升)。

表3-4 不同温度下每1000毫升水（或稀溶液）

换算到20°C时的校正值
温度°C	水，0.1NHCL 0.01N溶液(⊿毫升)	0.1N溶液(⊿毫升)
5	+1.5	+1.7
10	+1.3	+1.45
15	+0.8	+0.9
20	0.0	0.0
25	-1.0	-1.1
30	-2.3	-2.5

例如，如果在10°C时滴定用去25.00毫升0.1N标准溶液，在20°C时相当于25.00+1.45×25.00/1000=25.04毫升。

1.滴定管的校正

将待校正的滴定管充分洗净，并在活塞上涂以凡士林后，加水调至滴定管“零”处(加入水的温度应当与室温相同)。记录水的温度，将滴定管尖外面水珠除去，然后以滴定速度放出10毫升水(不必恰等于10毫升，但相差也不应大于0.1毫升)，置于预先准确称过重量的50毫升具有玻塞的锥形瓶中(锥形瓶外壁必须干燥，内壁不必干燥)，将滴定管尖与锥形瓶内壁接触，收集管尖余滴。一分钟后读数(准确到0.01毫升)，并记录，将锥形瓶玻塞盖上，再称出它的重量，并记录，两次重量之差即为放出的水重。

由滴定管中再放出10毫升水(即放至约20毫升处)于原锥形瓶中，用上述同样方法称重，读数并记录。同样，每次再放出10毫升水即从20到30毫升，30到40毫升，直至50毫升为止。用实验温度时1毫升水的重量(查表3-3数据)来除每次得到的水重，即可得相当于滴定管各部分容积的实际毫升数(即20°C时的真实容积)。

例:在21°C时由滴定管中放出10.03毫升水，其重量为 10.04克。查表知道在21 C时每毫升水的重量为0.99700克。由此，可算出20°C时其实际容积为10.04/0.99700=10.07毫升

故此管容积之误差为10.07一10.03=0.04毫升。碱式滴定管的校正方法与酸式滴管相同。

现将在温度为25°C时校正滴定管的一组实验数据列于表3-5中。

表3-5 滴定管校正（水温25°C，1毫升水重0.9962克）
滴定管读数	读数的容积（毫升）	瓶与水的重量（克）	水重（克）	实际容积（毫升）	校正值（毫升）	总校正值（毫升）
0.03		29.20（空瓶）
10.13	10.10	39.28	10.08	10.12	+0.02	+0.02
20.10	9.97	49.19	9.91	9.95	-0.02	0.00
30.17	10.07	59.27	10.08	10.12	+0.05	+0.05
40.20	10.03	69.24	9.97	10.01	-0.02	+0.03
49.99	9.79	79.07	9.83	9.86	+0.07	+0.10

表3-6 容量仪器的允许误差（单位：毫升）
滴定管	移液管	容量瓶

容积	允许误差	容积	允许误差	容积	允许误差
5	±0.01	2	±0.006	50	±0.05
10	±0.02	5	±0.01	100	±0.08
25	±0.025	10	±0.02	250	±0.11
50	±0.05	25	±0.025	500	±0.15
		50	±0.05	1000	±0.30
		100	±0.08	2000	±0.50

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