氰氨基二硫化碳酸二甲酯

中文名称     氰氨基二硫化碳酸二甲酯

中文同名     N-氰亚胺基-S,S-二硫代碳酸二甲酯

英文名称     N-Cyanoimido-S,S-dimethyl-dithiocarbonate

化学式        C4H6N2S2

分子量        146.23

CAS编号    10191-60-3

质检信息

质检项目       指标值

含量,％         ≥90%

PSA：         86.75000

LOGP：      1.54948

熔点 45-50 °C(lit.)

密度 1.298 (estimate)

折射率 1.5000 (estimate)

闪点 >230 °F

（预定5个工作日发货）

 

化学特性

氰氨基二硫化碳酸二甲酯是一种化学物质为白淡黄色至黄绿色结晶，有恶臭气味。熔点 45-50℃。闪点 >235.4℉/>113℃，有害，具腐蚀性。

产品用途

1.医药中间体。

2.氰氨基二硫化碳酸二甲酯用作制造消化道药物西米替丁的主要中间体

 

储藏措施

1.储存于阴凉、通风的库房。

2.应与氧化剂、食用化学品分开存放，切忌混储。

3.保持容器密封。

4.远离火种、热源，防止阳光直射。

5.库房必须安装避雷设备。

6.排风系统应设有导除静电的接地装置。

7.采用防爆型照明、通风设置。

8.禁止使用易产生火花的设备和工具。

9.储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

10.防止粉尘和气溶胶生成。

急救措施 

【食入】摄入不可能。但是，如果摄入，获得紧急医疗照顾。

【吸入】如果克服被曝光，将受害人转移到空气新鲜处。给予吸氧或人工呼吸。获得紧急医

疗照顾。迅速采取行动是至关重要的。

【皮肤】立即脱去污染的衣着。彻底清洗皮肤，用温和的肥皂/水。W /温水冲洗15分钟。如果是粘的，首先使用无水清洁。寻求医疗照顾，如果不良影响或刺激。

【眼睛】眼睛接触的情况下，立即用清水冲洗20-30分钟。经常收回眼皮。获得紧急医疗照顾。

生产方法

石灰氮与二硫化碳反应得到二硫代钙盐。经离心分离残渣后，二硫代钙盐溶液与硫酸二甲酯进行甲酯化反应，得氰亚胺二硫代碳酸二甲酯。再经分离去除硫酸钙及蒸出低沸物，得到成品。工业品含量≥90%原料消耗定额：石灰氮（含N20%）1550kg/t、二硫化碳950kg/t、硫酸二甲酯（98%）2200kg/t。

一种噻虫啉原药的生产方法

本发明涉及一种氯代烟碱类杀虫剂，特别涉及一种噻虫啉原药的生产方法。 噻虫啉是德国拜耳农化公司和日本拜耳农化公司合作研究开发的氯代烟碱类新杀虫剂，对刺吸口器和一些咀嚼口器害虫有效，为内吸广谱的杀虫剂。噻虫啉的化学名称为3(6-氯-3-吡啶基)甲基-1，3-噻唑啉-2-基叉氰(酰)胺或(3- (6-氯-3-吡啶基)甲基-1，3-噻唑啉-2 -亚基)氰胺，分子式为CltlH9ClN4S ；英文通用名称为 thiacloprid,结构式为

权利要求

1.一种噻虫啉原药的生产方法，以单氰胺、液碱、二硫化碳为原料在催化剂存在下合成，然后与硫酸二甲酯反应得到N-氰亚胺基-S，S-二硫代碳酸二甲酯，再与半胱胺盐酸盐反应合成2-氰基亚胺-1，3-噻唑烷；最后，在溶剂中再与2-氯-5-氯甲基吡啶反应得噻虫啉，其特征在于，在5°C 20°C的温度范围内将二硫化碳滴加完毕，然后再升温反应，其中所述的催化剂为四丁基溴化铵，将得到的N-氰亚胺基-S，S- 二硫代碳酸二甲酯以氯仿为萃取溶剂萃取后直接与半胱胺盐酸盐反应。

2.如权利要求1所述的噻虫啉原药的生产方法，其特征在于，所述的溶剂为甲醇。

3.如权利要求1所述的噻虫啉原药的生产方法，其特征在于，合成时，在30 60°C反应，合成噻虫啉时，反应温度为甲醇的回流温度。

4.如权利要求1所述的噻虫啉原药的生产方法，其特征在于，2-氰基亚胺-1，3-噻唑烷与2-氯-5-氯甲基吡啶反应得噻虫啉的反应温度为甲醇的回流温度。

5.如权利要求1所述的噻虫啉原药的生产方法，其特征在于，所述的四丁基溴化铵在反应结束后过滤分离再使用。

6.如权利要求1所述的噻虫啉原药的生产方法，其特征在于，所述的溶剂在反应后经精馏处理后再投入使用。

7.如权利要求1所述的噻虫啉原药的生产方法，其特征在于，所述的萃取溶剂反应结束后负压馏出回收套用。

全文摘要

本发明公开了一种噻虫啉原药的生产方法，以单氰胺、液碱、二硫化碳为原料在催化剂存在下合成，然后与硫酸二甲酯反应得到N-氰亚胺基-S，S-二硫代碳酸二甲酯，再与半胱胺盐酸盐反应合成2-氰基亚胺-1,3-噻唑烷；最后，在溶剂中再与2-氯-5-氯甲基吡啶反应得噻虫啉，在5℃～20℃的温度范围内将二硫化碳滴加完毕，然后再升温反应，所述的催化剂为四丁基溴化铵，将得到的N-氰亚胺基-S，S-二硫代碳酸二甲酯以氯仿为萃取溶剂萃取后直接与半胱胺盐酸盐反应。

产品信息
[颜色]	黄色
[重量]	100g