离子交换色谱中所用设备
同修 / 2022-07-05
6.7.2设备
离子交换色谱中所用的设备比较简单。色谱柱可以是一支普通的玻璃滴定管，底部装有玻璃或石英毛塞，用来支撑树脂床(图
6.54a)。图6.54b～d画出了一些其他类型的色谱柱。树脂用玻璃毛塞成一片始接的烧结玻璃(图6，54o)垫衬。用经游胀的离子交技别填装色清柱时，柱内先充水到一定高度，然后引入悬浮在水中的交换剂，并让其自由沉降形成树脂床。应该小心地避免吸留空气泡。柱中液面必须始终高于床平面。为了避免在使液体流过色语柱时有空气吸入，有时在树脂床的上端也放一致密的玻璃毛塞。在常规操作中采用带缸吸管的柱子(图6.54c)更为方便。在某些情况下，先让液体自下而上地流动，使离子被交换剂吸附，然后自上而下地进行洗脱。这种操作被证明是有利的。适合于此种目的交换柱见图6.54d。如果要求不同于室温的实验温度，可采用恒温控制的水夹套柱(图6.55)。
床上方液柱的静水压力通常已足以产生所希望的流速。如果树脂床的阻力太大，可以采用简单的设施来实现加压操作，或者利用抽吸(图6.56和6.57)。采用微型柱时，尤其是分离放射性元毛塞成一片始接的烧结玻璃(图6，54o)垫衬。用经游胀的离子交技别填装色清柱时，柱内先充水到一定高度，然后引入悬浮在水中的交换剂，并让其自由沉降形成树脂床。应该小心地避免吸留空气泡。柱中液面必须始终高于床平面。为了避免在使液体流过色语柱时有空气吸入，有时在树脂床的上端也放一致密的玻璃毛塞。在常规操作中采用带缸吸管的柱子(图6.54c)更为方便。在某些情况下，先让液体自下而上地流动，使离子被交换剂吸附，然后自上而下地进行洗脱。这种操作被证明是有利的。适合于此种目的交换柱见图6.54d。如果要求不同于室温的实验温度，可采用恒温控制的水夹套柱(图6.55)。
床上方液柱的静水压力通常已足以产生所希望的流速。如果树脂床的阻力太大，可以采用简单的设施来实现加压操作，或者利用抽吸(图6.56和6.57)。采用微型柱时，尤其是分离放射性元素时，可以方便地将流出液逐滴收集在移动的纸带上(图6.57)。液滴用红外灯烘干。使用腐蚀性洗脱剂时，可以采用以“plexig-las”*的甲苯或环已酮溶液浸渍过的纸。大体积的流出液用各种类型的色谱部分收集器收集。
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近年来，在色谱过程的自动化方面有了许多进展。全自动或半自动地按一定的速度向儿支色谱柱馈送洗脱剂是可能的。自动地以一种洗脱剂取代另一种洗脱剂，自动修正流速； 自动控制部分收集器的操作等也是可能的。这样，通过在一根柱上或者在相互串联的几根柱上接连进行的吸附-洗脱循环，就能自动地将混合物分离成每组几个组分，或者分离成单个组分。某些亚单元(sub-units)操作可以用电子学方法程序进行。
已建立起一套多柱装置。使样品自动地流经一系列色谱柱，柱内填装着各种不同的离子交换剂或固定在固体支持体上的萃取剂。通过在柱的连接处添加适当的试剂溶液，各别柱的进料组成和pH也能自动调节。这样，就能自动地将一分含有大量离子的混合物，分辨成选择性地保留在各别柱上，只含几种元素的若干组。这种设备不需连续照顾，可以远距离控制，操作放射性物质时尤有价值。迄今，这套装置主要用于放射化学分离。
与简单的、易于得到的、适合于常规分离的普遍设备相反，高压液相色谱需要使用相当昂贵的高精度设备。要用厚壁玻璃柱，或者，在很高的压力下要用不锈钢柱。内壁的光滑性对柱性能有很大影响。一项有意义的发展是采用钢衬玻璃柱，它允许在200多个大气压下操作。洗脱剂的储存器、泵、进液器、接口、检测器和记录仪等也必须满足严格的要求。欲知细节，感兴趣的读者可以查阅文献。
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