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沸点和沸程的测定


同修 / 2022-07-15

   沸点和沸程的测定

  一、沸点的测定
  当液体的温度升高时,它的蒸气压随之增加,当它的蒸气压与大气压相等时,开始沸腾。液体在一个大气压时的沸腾温度称为它的沸点。对纯物质有固定的沸点,其沸点范围在1~3℃,若含有杂质则沸点上升,并且沸点范围会超过3~5℃,因此沸点也是衡量物质纯度的标准之一。沸点可用下述两种方法测定。
  1.少量液体样品沸点的测定
所用仪器如图16-12所示。
将烧瓶、试管及温度计用胶塞连接,温度计下端与试管中样品液面相距20毫米,烧瓶中注入约1/2体积的硫酸。
  量取适量样品,注入试管中,其液面略低于烧瓶中硫酸的液面。加热,当温度计读数上升到某确定数值并在相当一段时间内保持不变时,此温度即为沸点。
  2.毛细管法
  测定在沸点管中进行。沸点管是由一个直径1毫米长90~110毫米,一端封闭的毛细管和一个直径4~5毫米长80~100毫米的一端封闭的粗玻璃管所组成。取样品0.25~0.50毫升置于较粗的玻璃管中,将毛细管倒置其内,封闭的一端向上,如图
16-13所示。将沸点管缚于温度计上,置于热浴(根据被测物沸点不同而异)中,缓缓加热,当有一串气泡迅速地由毛细管中连续逸出时,移去热源,气泡逸出的速度逐渐减慢,当气泡停止逸出而液体刚要进入毛细管时,此刻的温度即为沸点。
  沸点测定后应对大气压力引起的误差进行校正。当大气压不恰是760毫米汞柱,而相差仅在±5毫米汞柱以内,校正可忽略;当相差在士30毫米汞柱以内可用下列经验公式来校正:校正沸点=t+△t
  对缔合性液体(如醇、酸等):
△t=0.00010×(760-P)×(t+273)
  对于非缔合性液体(如烃、醚等):
△t=0.00012×(760-P)×(t+273)
式中t——温度计所示读数;
P——气压计所示大气压力,毫米汞柱。
  二、沸程(馏程)的测定
  对有机溶剂和石油产品,沸程是衡量其纯度的主要指标之一。此法系在标准状况下(0℃,760毫米汞柱),对样品进行蒸馏,记录第一滴样品馏出的温度(初馏点)和蒸出不同体积样品的温度,以及残留量和损失量。对各种样品都根据不同的沸程数据,规定了相应的质量标准,可以根据测得的数据确定样品的质量。如某种车用汽油的沸程规格为:初馏点不低于35℃,10%馏出温度不高于70℃,50%的馏出温度不高于105℃,90%馏出温度不高于165℃,终沸点不高于180℃,残留量不大于1.5%,损失量不大于2.5%。
  1.仪器
沸程测定仪如图16-14。
  2.测定方法
(1)准备工作首先用带有布条的铜丝或铅丝将冷凝管内壁拭净。向冷凝器中通冷却水至能盖过冷凝管为止。
  用清洁干燥的100毫升量筒,准确量取100毫升样品,小心注入蒸信瓶中,不要使样品流入烧瓶的支管内。安好温度计,使水银球的上边缘与支管焊接处的下边缘在同一平面。蒸馏前烧瓶中应加入沸石,以防爆沸。
(2)沸程的测定装好仪器后,先记下大气压力,再开始均匀加热,按下述蒸馏速度来调节煤气灯火焰。
  开始加热至初馏点:5~10分钟;
  初馏点至馏出90%;每分钟4~5毫升;
  90%至干点(即终沸点):3~5分钟。
  将接收馏出液的量简内壁与冷凝管下端接触,使馏出液沿量筒内壁流下。第一滴馏出液从冷凝管滴出时的温度即为初馏点。以后,每馏出10%的馏出物记一次温度。当量筒内液面达90毫升时,调整煤气灯,使被蒸馏物在3~5分钟达到干点,即温度计读数上升至最高点又开始有下降趋势,此时立即停止加热。5分钟后记下量筒内收集到的馏出物的体积,即回收量。在蒸馏时,所有读数都要求体积准确到0。5毫升,温度准确到1℃。
  停止加热后,先取下烧瓶罩,使烧瓶冷却5分钟,然后,从冷凝管卸下烧瓶,取出温度计,再小心将烧瓶中热残渣倒入10毫升量筒内,冷却到20±3℃,记下残留物体积,即残留量,准确到0.1毫升。
  蒸馏损失量=100-回收量-残留量。
  两次平行测定结果允许误差为:
  初馏点:不大于4℃;
  中间各点及干点:不大于2℃;
  残留物:不大于0.2毫升。
  (3)大气压力的校正蒸馏时的大气压力在750~770毫米汞柱时可不做校正。当大气压力小于750毫米汞柱或大于770毫米汞柱时,应按下式校正:
c=0.00012(760-P)(273+t)
式中 C——换算成760毫米汞柱时的温度校正系数;
P——测定时大气压力,毫米汞柱;
t——样品馏出温度,℃。
  考虑到压力校正,各馏出点的温度应按下式校正:to=t±c
式中to——760毫米汞柱时的馏出温度,℃。
  当大气压力低于750毫米汞柱时,应加上c值;高于770毫米汞柱时,应减去c值。

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