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条件粘度的测定


同修 / 2022-07-15

   条件粘度的测定(恩格勒氏粘度计法)

  1.仪器
  恩格勒氏粘度计的构造如图16-17所示。
  试液筒1底部有试液流出孔管8,此筒为黄铜制品。将其置于水浴槽(或油槽)2中,以调整试验所需温度。筒盖3上有两孔分别放入温度计4和木棒6,木棒6塞住孔管8。筒内壁离筒底等高处装有三个尖梢7,用以规定液面高度,并可检查水平。13为水平调整螺丝。支架11下放有体积200毫升形状特殊的试液接受瓶12,接受瓶上面标线系20℃校准的。
  2.测定方法
  (1)水值的测定水值是
指在20℃时,200毫升蒸馏水流出的时间,比值应为50~52秒。
  粘度计用蒸馏水洗净,把木棒6寒入孔管8中,试液筒中充蒸馏水至尖梢7,调节螺丝13使三个尖梢尖刚刚露出水面,表示已调好水平。调整筒内水温峰高于20℃,加少许落倒水,使水面比尖相稍高,水浴槽中加入21~22℃的水,然后将木棒。稍微拾起放出少量水,使之充满出口管;再用移液管吸出少量水,使尖稍尖刚刚露出水面。
  在流出管8下面放好接受瓶12,盖上盖子3,观察温度计4,在正好20℃时,迅速提起木棒6,同时按动秒表,当接受瓶中水面达到标线时(看弯月面下缘)按停秒表,读数。连续重复进行六次,取平均值作为水值T#°。测量误差不可超过
0.5秒,水值若超出50~52秒,此粘度计不宜使用。
(2)试液条件粘度的测定试液筒洗净、干燥后,出口用木棒6塞紧。
  将试液预热至52~53℃,注入试液筒1至液面比尖梢稍高,勿使其中产生气泡。在水浴槽2中注入52~53℃的水,使试液温度正好50℃,使保持五分钟,再将木棒6稍提起使过量试液流入烧杯中,使尖梢尖刚刚露出液面,立将木棒6插紧。
  盖好上盖,出口管下放好接收瓶,正好50℃时,将木棒6迅速提起,同时按动秒表,当试液到达接受瓶标线时,按停秒表,读取流出时间。重复两次取平均值。
  按下式计算试液的条件粘度:
E50= T50/TH202O
式中 E50——50℃试液的条件粘度,恩氏度;
T5o——试液流出的时间,秒;
TH202o——20℃时粘度计的水值,秒。
样品三次平行测定条件粘度误差不应超过下列数值。
流出时间: 250秒以下 500秒以下  500秒以上
误差:       1秒           2秒            3秒
  折光率(折射率)的测定
  折光率是有机化合物的重要物理常数之一,折光率的数值可作为液体纯度的标志。
  光线从一种透明介质(空气)进入另一种透明介质(水)时,它的传播方向发生改变的现象,叫做光的折射。这种现象的产生是由于光线在各种不同的介质中传播的速度不同所造成的。所谓折光率是指光线在空气中(严格地讲应在真空中)传播的速度与在其它介质中传播速度之比值。由于光线在空气中传播的速度最快,因而任何介质的折光率都大于1。折光率通常用N表示,其随测量温度,及入射光波长的不同而有所变化。通常在字母N的右上角注出的数字表示测量时的温度,右下角字母代表入射光的波长。例如水的折光率N20D=1.3330,表示在20℃用钠光灯照射下(钠光谱中D线波长为5893)测得的数值。
  通常用阿贝折光仪来测量液体的折光率,这种折光仪仅需几滴液样,测量速度快,准确度高(能测出五位有效数字)。因此测量液体的折光率比测量液体的沸点更为可靠。所以折光率的测定在中间产品的质量控制和成品分析中有重要的作用。
一、仪 器
  阿贝折光仪其结构如图16-18所示。其光学系统如图16-19所示。
  1.望远系统
  光线由反光镜1进入进光棱镜2和折射棱镜3,被测液体放在2和3之间,光线经过阿米西棱镜4抵消由于折射棱镜及被测物体所产生的色散而成白光,经物镜5,将明暗分界线成像于分划板6上,经目镜7和8放大成像于观察者眼中。
  2.读数系统
  光线由小反光镜14经过毛玻璃13,照明度盘12,经转向棱镜11及物镜10,将刻度成像于划板9上,经目镜7和8放大成像于观察者眼中。
阿贝折光仪是用白光作光源,由于色散现象,目镜的明暗分界线并不清楚,为了消除色散,在仪器上装有消色补偿器(即图16-18中阿米西棱镜手轮10)。实验时转动消色补偿器,就可消除色散而得到清楚的明暗分界线。此时所测得的液体折光率,和应用钠光D线所得的液体折光率相同。
  在阿贝折光仪的望远目镜的金属筒上,有一个供校准仪器用的示值调节螺钉。通常用20℃的水校正仪器(其折光率ND=1.3330)。也可用已知折光率的标准玻璃校正。
 

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