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填充物类型


抖化学 / 2022-10-19

    填充物类型:用作高性能LSC填料的吸附剂可分为两类:多孔的 和薄壳的。图5-1有助于我们讨论各类吸附剂的性质。大型不规则多孔吸附剂颗粒(图5-1a)多年来一直用于直径1~5厘米的开柱中。由于粒度粗大,不需多大压力溶剂即可缓慢流过这些柱子,但分离时间非常长,常需数小时,有时甚至数天。由于溶质在深孔中传质很差以及巨大的颗粒间通路等原因,所以柱效很低。试图缩短分离时间,例如用泵来增大流动相的速度,结果却使效率更低,也更丧失分辨率。但因可利用的吸附剂表面很大,样品容量较高,可以注射毫克或克数量级的样品。对于这种高表面积的吸附剂,每克填料的样品量可用到1~5毫克。

  虽然多年来就知道减低吸附剂的粒径可以改善柱效,但只有到了1960年代后期,在发展了柱填充物之后才可能实际运用这一知识。薄壳吸附剂的发展对于LC的复兴是个促进因素。图5-1( b)描述的薄壳(或多孔层微珠,PLB)填充物,是由平均粒径(dp)40微米的刚性圆球形玻璃珠和薄层多孔的外壳所组成。外壳的典型厚度为1~3微米,可以是硅胶、氧化铝或其它吸附剂。与同等直径的多孔填充物相比,在这种薄层外壳中,固定相的传质情况大大地改善了。这样,PLB材料提高了效率(最佳的H值为0.1~0.3毫米),但由于多孔层很薄,样品容量只有多孔填充物的若干分之一。由于PLB填充物的表面积范围是5到15米/克,所以样品量就不能大于0.1毫克/克左右。然而,以柱体积为基础进行比较时( PLB比多孔填充物更为致密),PLB 与全多孔吸附剂之间的差别就减少了。PLB致密的实心核使装柱时可采用与气相色谱装柱技术相似的干法填充。
  由于缺乏适当的充填技术,加之一般无法得到尺寸分布窄的、dp小于40微米的吸附剂颗粒,阻碍了多孔微粒使用的进一步发展。最近在商品多孔微粒的制备和分级( 粒度范围5≤dp≤20微米)方面的进展,以及创造了充填这类粒子的适当技术[1~31,重新引起了将多孔微粒用于高性能LSC的兴趣。这些充填技术将在附录II中详尽地讨论。
  由于减小了孔的深度(见图5-1C )及颗粒间的通道,所以细的多孔微粒,尤其是5和10微米的颗粒比PLB吸附剂具有更高的馆质传质速率。柱效加大一一个数量级,曾经报导的最佳H值是0,01~0.03毫米。此外,因为这些微粒的表面积较大,所以样品容最近似于大的多孔微粒。

  为了比较不同类型吸附剂的性能,图5-2展示了采用平衡密度技术(见附录I)充填的、不同d,硅胶的H对u曲线。随着颗粒的粒径减小,柱效有规律地改善。事实上:logH对logd,的曲线共斜率为1.8[4],说明使用现有的最小颗粒具有显著优点。在使用HPLC的实验室里,微粒吸附剂的应用正日益普遍。

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