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吸附剂结构及与溶质的相互作用


抖化学 / 2022-10-19

    吸附剂结构及与溶质的相互作用为了说明吸附剂分离化合物的方式,现在简单考察下最广泛使用的吸附剂硅胶的表面特性。色谱级硅胶是由硅酸钠与无机酸例如HCI反应制备的。聚合的结果形成了三度空间排列的SiO,四面体。这种“聚硅酸”脱水时形成.一个稳定的多孔固体,表面的终端或是硅醇键(≡SiOH )或是硅氧烷键(≡Si-O-Si≡),如图5-3所示。正是这个微酸性的硅醇基在分离中具有重要作用。硅氧烷键则没有影响或影响很小。硅醇基(也称为表面羟基)本身具有不同程度的酸性。其中酸性最强的硅醇基位于相互邻接的硅原子上,可以形成分子内氢键。这类硅醇键常常引起不合希望的色谱效应,诸如化学吸附,峰形拖尾,以及拖长柱的再生时间等。常常在吸附剂中加进一种极性改性剂如水,以钝化最强的吸附部位。此外,硅胶的局部酸性表面对碱性化合物如胺类引起较强的保留(参见第3章)。



   氧化铝因具有氧化物的离子而被认为是碱性吸附剂。它选择地保留酸性化合物,如羧酸类和酚类。但是酸处理可减轻这种性特征。
   吸附剂表面与溶质之间的相互作用范围,包括从非特异性(例如弥散力)到特异性的相互作用(静电的相互作用,包含永人偶极或电子供体-受体的相互作用,例如氢键 )。硅胶或氧化铝的保留作用主要受与溶质极性官能团的相互作用所控制。吸附剂与碳氢部分(尤其是脂肪族)的弱弥散相互作用,对于同系物成其它程度不同的脂族取代物的混合物之间只有很小的差别,或光金无法区别。因此,LSC很适于按类(或组)分离化学类型相似但烧基取代程度不同的化合物,例如脂肪酸类与甘油酯类及烃类的相互分离。
   因为极性吸附剂例如硅胶上的样品保留程度,大致地由极性最强的官能团的极性所决定,所以我们可以排列一个普遍的极性标度,用于预测类族的分离。表5-2提出了这样一个顺序,其中溶质保留的程度自左向右递增。


   一般说来,最适于用LSC分离的是那些溶于有机溶剂的非离子性化合物。离子性样品常常产生拖尾,而其它水溶性化合物则用LC技术中的反相分配或键合相色谱法处理更好。将溶质分子中极性官能团的相对数0-064 Abs目和位置,与吸附剂的表面吸附部位的数目和空间排列相对照,就显出LSC在分离多官能团的以及同分异构化合物方面的能力是非常突出的。图5-4表示甾体雌激素的分离。其保留度取决于甾体中能与硅醇基形成氢键的羟基数目。
   
  LSC易于完成对异构体的分离。例如可分离顺式-反式异构体对[6]或取代的芳香族异构体[6~8]。硝基苯胺异构体在微粒氧化铝柱上的调速分离示于图5-5。这一分离在薄层硅胶板上需要32分钟[7].对位异构体的保留最强,因为它的官能团的位置相距最远
,有更多的机会与一个以上的吸附部位相互作用。邻位异构体与氧化铝的相互作用较弱,可能是由于形成了分子内氢键的缘故。

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