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加试剂的筒单挥发法的实例


实验室k / 2018-07-30

    1.石灰石中二氧化碳的放出:加入强酸并使其轻轻沸腾,放出CO2,并进行测定:

CaCO3+2HClO4 → Ca2++2ClO4-+H2O+CO2

    2.五水合硫酸铜的结晶水的放出:
    五水合硫酸铜中的四分子结晶水,只需调节到适当温度就可以放出:

Cu(H2O)4SO4·H2O → CuSO4·H2O+4H2O↑

但是,第五个结晶水分子只有在温度达到能放出一些三氧化硫时才能放出:

CuSO4·H2O → CuO+SO3↑+H2O↑

为了使第五个分子水放出而又不损失三氧化硫,可将物料与钨酸钠一起加热,反应如下:

Cu(H2O)4SO4·H2O+nNa2WO4 → Na2SO4+CuO+WO3+(n-1)Na2WO4+5H2O↑

在所用温度的条件下,钨酸钠是不挥发的。

加试剂的筒单挥发法

    3.硝酸根离子的排除:
    分析黄铜时,可在含有铅、铜、锌的硝酸盐溶液中,加入硫酸,并蒸发到发出三氧化硫白烟。这时,硝酸根离子以挥发性酸的型式被排除出去,金属作为硫酸盐留在残渣中。硫酸的加入并不改变任何存在金属组分的挥发性,当硝酸挥发时,它作为高沸点液体维持溶液。
    4.铸铁或钢中碳的分离
    将试样加热到1000-1200°C,试样中所含的C在氧气流中燃烧:

C+O2 → CO2

4Fe3C+13O2 → 6Fe2O3+4CO2

放出的CO2由氧气流带去,并进行测定。
    5.碳和氢的测定
    在有机化学中,在氧气流中用燃烧法测定试样的碳和氢,是一种经典的方法。例如,在分析蔗糖中,碳烧成二氧化碳,氢成水。反应方程式为:

C12H22O11+12O2 → 12CO2↑+11H2O↑

形成的产物水被氯化钙吸收,二氧化碳被苏打石灰吸收,然后进行称量。
    6.氮的测定
    测定各种有机物和无机物中氮的最好的方法,是基耶达(Kje-ldahl)法。该法先用硫酸对有机化合物进行预消化,将氮转化为
硫酸铵

N-化合物+H2SO4 → (NH4)2SO4+…

然后将溶液碱化,而氨被释放出来,

(NH4)2SO4+2NaOH → Na2SO4+2H2O+2NH3

NH3被蒸馏收集到一定量的酸溶液中,用标准碱液滴回,计算样品中含氮量。


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