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阴离子分析试液的制备及分析


一个平凡的化学人 / 2018-08-03

    (一)阴离子分析试液的制备

    由于有些阴离子在酸性溶液中不稳定,而且有些氧化性阴离子和还原性阴离子在固态以及中性和碱性溶液中能够共存,在酸性溶液中容易发生反应,所以不溶于水的盐不能像在阳离子分析时一,用酸来溶解。另外,在阴离子分析时,除碱金属离子不干扰外,其他阳离子往往由于具有颜色,或与检出阴离子的试剂产生沉淀,或发生氧化还原反应,从而干扰阴离子的检出。因此,这些阳离子必须预先除去。

    为了溶解试样和除去碱金属以外的阳离子,通常是用1.5MNa2CO3溶液来处理试样(试样为溶液或溶于水后都不与Na2CO3产生沉淀时,可兔去这种处理),结果阴离子以钠盐(及其他碱金属盐)的形式存在于溶液中,而其余阳离子则成为磯酸盐或碱式碳酸盐或氢氧化物而沉淀;分离后的清液,即为阴离子的试液。例如:

Baso4+Na2CO3=Baco3↓+Na2SO4

2cuso4+2NA2CO3+H20=(CUOH)2CO3↓+2NA2SO4+CO2

2A1Cl3+3NA2CO3=+3H20=A1(OH)3↓+6NAC1+3CO2

    所得溶液含有大量Na2COa,在分析阴离子之前,应当先用醋酸进行中和,如中和恰当,还可使保留在溶液中的两性阳离子和形成碳酸盐络合物的阳离子得到沉淀。例如:

   NaALO2+HAC+H2O=A1(OH)3↓+NaAc

   Na2[Cu(CO3)2]+2HAC=2NaAC+Cuco3↓+CO2↑+H2O

2NA2[Cu(CO3)2]+2HAC+H2O=4NAAC+2(CUOH)2CO3↓+3C02

    如果加酸过多,一方面挥发性酸的阴离子容易遭破坏,同时这些沉淀也会重新溶解。

用Na+型阳离子交换树脂从溶液中除去阳离子,则更为方便。

    (二)阴离子溶液的分析

     按照§8-6所讲情况,并结合初步观察和预测试验,安排分析步骤。有些离子,如F、BO2、Ac-等应在制备溶液之前检出,而且要在阳离子第三组分析之前检出。PO8及有机酸盐也要在此以前检出。

 


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