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沉淀称量式的获得——过滤和洗涤


一个平凡的化学人 / 2018-08-08

    沉淀析出之后,略为放置,或再进行过滤前的必要处理(陈化,或冷冻-热融处理),即可按下列步骤进行操作,以获得沉淀的称量式
   (一)过滤滤纸和过滤坩埚的选择
    过滤的目的是使沉淀与母液分开,以便与过量沉淀剂、共存组分或其他杂质分离,从而得到纯净的沉淀。这是重量分析过程中的一个重要环节。因此,滤纸或过滤坩埚是否选择得当,关系着分析结果的成败。
    滤纸的大小不是决定于溶液的体积而是决定于沉淀的体积后者不应超过折叠好的滤纸的容量的一半,否则不好洗涤。通常,直径7em的滤纸适用于结晶形的沉淀,9cm的适用于胶状沉淀(个别情况有时用到11cm的)。折好的滤纸放在漏斗中应比漏斗边低一些。
    滤纸按其孔隙率(疏密程度)可粗略地划分为三种类型:1.孔隙率最大的(孔隙直径平均3.5-10um)过滤快速,适合于大粒结晶和胶状沉淀,如胶状氢氧化物、硅胶、某些硫化物、8-羟基喹啉铝盐、丁二肟镍盐等沉淀的过滤;2.中等的(孔隙率直径平均约为3um)适用于一般中等粒子的沉淀,如多数硫化物,大粒的BaSO4
siO2残渣、希土草酸盐、磷钼酸铵、MgNH4PO4·6H2O等等;3.最密的(孔隙直径平均1-2.5um),过滤慢,适用于微细结晶和易成胶体的沉淀,如细粒BaSO4,和CaC2O4、卤化银、锡酸、CaF2希土氟化物、GeS2,、SnS2、碱金属高氯酸盐、钴亚硝酸钾、沉淀的Bi、Au、S、Se、Te等的单质,以及氨溶液中沉淀的硫化锌等等。

    滤纸灼烧后,灰分少于0.0001g者叫做“无灰滤纸”灰分可以免计;大于0.0001g时,应当从沉淀称量中减去。

    铺以石棉纤维过滤层的网底磁坩埚,叫做古氏( Gooch)坩埚,适合于沉淀在280℃以下进行热处理,如AgC1等;娂干的石棉稍有吸湿性,在不同温度烘热,或在空气中放置时间不同时,重量可能相差数毫克。因此,空坩埚与带沉淀的坩埚应当在相同的条件下进行热处理。

表10-4几种不同类型的过滤坩埚

 

坩埚材料 空隙率规格 空隙率的平均直径(μm) 最高使用温度

玻璃

 

(烧结玻璃过滤层,垂玻璃过滤坩埚)



(0号) (200~250) 在电炉中最高到580℃,取出之前应在炉中冷至200
1号 100-120
2 40-50
3 20-30
4 5-10
(5) (1-15)
4 5一15(最大) 徐热徐冷可至1000
石英 1 90-150  
2 40-90
3 15-40
4 5-15

过滤坩埚底用多孔性物质做成,过滤坩埚种类详见表10-4。 

 


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