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沉淀称量式的获得——沉淀的定式


一个平凡的化学人 / 2018-08-08

    所谓沉淀的定式,指的是获得沉淀称量式的最后一步关键性操作。依据沉淀的性质,有三种不同的方式:

   (一)烘干

    烘干与下面的灼烧都是对沉淀的加热处理,在温度上并无严格界限,通常在250(普通恒温电烘箱的最高温度,有的可达300℃)以下的热处理叫做“烘干”。此法适用于沉淀的析出式与称量式一致的情况,只是除去沉淀上所活的洗液,最后达到恒重。例如氯化银和铬酸铅(105-110)的沉淀即可按此处理.

   (二)灼烧

    在250以上的加热处理,通常叫做灼烧,适用于沉淀的析出式与称量式不一致的情况。例如,水合倍半氧化物或其他氢氧化,以及某些有机沉淀剂的沉淀等。有时沉淀的析出式与称量式基本一致时,也可分别情况,果用不同的“定式”方式(参看表10-5)。有时采用灼烧主要是为了逐去溶剂或是灰化滤纸(例如BaSO4沉淀).

 

表10-5一些干燥剂的比较效率
干燥剂 每升空气剩余的(mg) 干燥剂 每升空气剩余的(mg)
CuSO4 2.8 KOH(棒状) 0.104
CaCl2(粒状,无水) 1.5 Al2O3 0.005
ZnC12(棒状) 1.0 Caso4 0.005
NaOH(棒状) 0.8 H2SO4 0.003
H2SO4(95%) 0.3 Mg(CIO42 0.002
硅胶 0.03 Bao 0.0007
Mg(ClO)2·2H2O 0.03 P205

0.00002

    在灼烧沉淀前,应先把耻埚在与灼烧沉淀相同的温度灼烧至恒重,因为坩埚在高温灼烧时往往损尖一些重量,特别是新坩埚有时由于其釉料中低价铁的被氧化而增加重量。同时,也应将沉淀先在110℃的温度下烘干,然后再放在坩埚中灼烧。有的沉淀在燃烧滤纸时很稳定,有的则否。例如硫酸钡在良好的氧化气氛中,甚至在1200以上也是稳定的。但是,如果在滤纸存在下,用大煤气灯焰包围坩埚而灼烧,则会部分还原成BaS。二氧化锡在氧气不足时,易被还原为金属锡。如果沉淀易被还原,可在灼烧前用几滴浓硝酸或硝酸铵的饱和溶液润混滤纸,以帮助它氧化。被还原的沉淀在空气中单独灼烧有的可能重新被氧化(如BaS+202=BaSO4),有的则应加几滴浓硝酸,帮助部分还原的金属再氧化(如氧化铁)方剩余的碳也可藉硝酸的帮助而氧化(灼烧滤纸时,应注意防止起火)。

    灼烧沉淀的时间随沉淀的性质的不同而异,但最后都应烧至恒重(连续两次灼烧所得重量差不超过0.2-0.3mg)。

    灼烧好的沉淀应当放在保干器中冷却。表10-5中是一些燥剂的比较效率。

   (三)用有机溶剂洗涤

    有些析出式与称量式一致的结晶状沉淀,可用有机溶剂洗涤并在室温风干。例如, MGNH4PO4·6H20可先用酒精洗去水分(和共中的杂质),然后再用乙醚洗去沾留的酒精,乙醚则自行挥发。

    有人在重量法测定SO42-的研究中,取消了灼烧和其他加热步骤。他们用垂熔玻璃过滤坩埚过滤,沉淀用酒精和乙醚洗涤,抽通空气20分钟使其风干,再放在保干器中5-10分钟,然后称量。

    这种方法相当节省时间,而结果只有很小的差别。例如,此法用于黄铁矿试样的分析时,硫的平均结果为54.1%,而包括灼烧在内的普通程序所得結果为54.0%。

 


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