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In(铟)、Ir(铱)和Rh(铑)及K(钾)的重量测定方法


实验室k / 2018-08-08

In(铟)
       重量法测定少量铟的常用方法是8-羟基喳啉法.此方法可用来测定半微量(15-100毫克)或微量(约2毫克)铟.由于在弱酸性溶液中沉淀铟时许多元素有干扰,故必须预先分离.

       8-羟基喹啉法铟的测定
       测定范围:15-100毫克铟.

       沉淀酸度:pH=2.5-3.0.

       换算因素:0.2099.

       试剂:8-羟基喹啉  5%乙醇溶液.

       测定步骤:在预先除去酸的分析试液中,加人2克醋酸钠和2毫升冰醋酸后,用水稀释至总体积为200毫升,加热至70-80℃,逐滴加入8-羟基喹啉溶液并稍稍过量一些,间歇搅拌溶液,冷却至室温后放置2-3小时,用玻璃滤器过滤,用热水洗涤沉淀数次,在120℃干燥至恒重,以In(C9H6NO)3形式称量.

重量测定方法

Ir(铱)和Rh(铑)
       重量法测定铱和铑尚没有专属性的试剂.测定前必须分离除去共存元素.象其它铂族元素一样,铱和铑的有机沉淀剂主要是含硫试剂,如巯酰胺,2-巯基苯并噻唑,2-巯基苯并口恶唑等.

       2-巯基苯并噻唑法铱和铑的测定
       测定范围:5-25毫克铱 5-25毫克铑.
       沉淀酸度:<0.5N HNO<0.005 N HNO3或HCl.

       试剂:1.2-巯基苯并噻唑  以乙醇配成1%试剂溶液(新鮮配制);2.醋酸铵20%溶液.

       洗涤溶液:2%的醋酸-醋酸铵水溶液.

       测定步骤:取每毫升约含1毫克被测元素的中性式弱酸性溶液。加入10毫升冰醋酸,1毫升醋酸铵和25毫升水,加热至沸.加入10毫升沉淀剂,溶液置于沸水浴上一小时后,加洗涤溶液60毫升并放置过夜,过滤后在氢气流中以650-700℃条件下灼烧至恒重,冷却后在氢气或氮气气氛中以元素形式称量.

 

K(钾)

       应用有机沉淀剂作重量法定钾的方法具有明显的优越性,此法与习用的无机沉淀剂如高氯酸、氯铂酸盐及钴亚硝酸盐法等相比较,不仅成本低廉,且沉淀的溶解度更小,而称量式增大,这类沉淀的溶解度如下表.

表Ⅵ-5  重要的难溶钾盐在水中的溶解度

难溶化合物 溶解度(20℃)
名称 分子式 克/100克 摩尔/升
高氯酸钾 KClO4 1.67 1.2×10-1
氯铂酸钾 K2[PtCl6] 1.12 2.3×10-2
钴亚硝酸钠钾 K2Na[Co(NO2)6] 0.093 2.1×10-3
二苦胺钾 K[N(C6H2(NO2)3)2] 0.0636 1.1×10-3
四苯硼酸钾 K[B(C6H5)4] 0.0053 1.0×10-4

       现在生产中广泛应用的方法是四苯硼酸钠法,其特点是简便,快速.

       四苯硼酸钠法钾的测定
       测定范围:10-100毫克钾.

       沉淀酸度:0.1-1N HCl.

       换算因素:0.1092.

       试剂:四苯硼酸钠溶液  称取1克试剂溶于100毫升0.01N氢氧化钠溶液中.

       洗液:取从丙酮中结晶得到的四苯硼酸钾与水一起激烈震荡1至2小时,使用时取上述透明的饱和溶液,此溶液每两天配一次.

       测定步骤:取含钾1至50毫升的试样水溶液50毫升,置于100毫升锥形瓶中,加入2毫升浓盐酸,并于冰水浴上放置10分钟,再加入预先冷却至0℃的四苯硼酸钠溶液25毫升,搅拌并在冰水浴上放置10分钟后,以4号砂芯滤器过滤,沉淀以10毫升洗涤溶液洗三次,在110-120℃烘至恒重,冷却后称量.


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