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沉淀重量分析法


一个平凡的化学人 / 2018-08-08

    从以上几节中可以看出,沉淀重量分析法,一般是将待测组分沉淀下来,与试样中其他组分分离,并将共转化为一定的称量形式,然后用称重的方法测定该组分的含量。重量分析法直接用分析天平称量而获得结果,不需要用标准试样或基准物质进行比较。而且许多重量方法具有可靠的准确度,适合于品位分析(标类法)及仲裁分析(裁判法)的要求。但它的最大缺点在于手续冗长,耗时费事,也不适用于微量和痕量组分的测定。因此,大部分重量法逐渐被滴定法、比色法以及其他物理化学方法所代替,特别是需要快速的时候。但应注意,所谓“快速”的概念是相对的,不可绝对化,个实验的速率不仅决定于测定的主要环节,也包括必要的准备阶段(如标准溶液的配制和标定、试样的化学处理、工作曲线的测绘,和仪器的准备等等)以及实验台的布置等等。重量分析法不需要标准溶液,因此,对于少数个别试样的分析,反而时间经济,特别是在用其他方法也需要分离的时候,如果适合于用沉淀法将欲测组分分离,则在时间上区别不大,而且在把沉淀放入电炉灼烧时,还可穿插其他工作。如果在过滤时采用流水作业法,一人掌握好几分沉淀的过滤(最后一个漏斗中注完溶液后,第一个漏斗中的溶液可能已完全滤过,可继续注入,依此类推),全部完成后,把洗烘干的沉淀放入电炉后,这时可进行共它工作,总的时间反面经济。因此,目前还有不少分析工作仍在使用重量分析法。例如:硅酸盐矿物以及人造硅酸盐材料中SiO2含量的测定,还经常把它沉淀为硅酸分离出来,并用重量法测定(有时也可用滴定法)。滤液中的Al、Fe、Ti等一起沉淀为氢氧化物以与Ca、Mg等分离,沉淀总重量可用重量法测定,Fe用滴定法,Ti用比色法测定,A1可由差数求出,或是将混合沉淀溶解后,以AIPO4的形式用重量法测定。又如,我国丰产的稀有元素”钨和钼,也经常用重量法来进行测定。钨酸盐在过量无机酸存在下,借辛可宁或盐酸喹宁的帮助沉淀为H2WO4,在800℃为烧为WO3后称量;钼在醋酸缓冲溶液中沉淀为 Pbmoo4,在600℃灼烧后即以此式称量,或是沉淀为喹啉双氧钼盐MoO2(C9H6NO)2,在130-140℃烘干后称量。

    在文章,列举了约70余种包括阳离子和阴离子的重量测定法的操作步骤;也列举了一些阴离子的重量测定法。表10-6又摘集了重量分析法的若干例子,注明它们的沉淀式、称量式和定式的主要条件。

    这里,先介绍硼的重量测定法。

    硼的分布很广,几乎没有物质不含可测量的硼。在铁和非铁合金中、矿石中、生物物质中、食品中、药物中、土壤和肥料中,都可能有硼的存在。

    它的用途也很广,像玻璃、瓷器和釉料以及金属表面的净化(焊接)等等,都要用到硼。弸酸或硼酸钠,在分析化学中,通常用作参考标准。

    在大多数含硼的物质中,硼以可溶的或不溶的硼酸盐形式存在。不溶的硼酸盐易于用酸处理转化为可溶形式。


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