先河原料科技-999化工商城欢迎您 化学试剂销售咨询:0598-7509639,或加QQ339904316 微信咨询:w999gou | 请登录  |  免费注册
当前位置: 首页 > 化学文章 > 化工知道 > Th(钍)与Ti(钛)的重量测定方法

相关商品

Th(钍)与Ti(钛)的重量测定方法


实验室k / 2018-08-09

Th(钍)
       在自然界中,钍常常与稀土元素铱,钛、锆、铀等伴生在一起,这些元素对于钍的测定往在有干扰,常常需预先将它们分离除去.因此,在重量法测定钍之前,一般至少经过两次分离,一次是与钛、锆、铪等元素的分离,另一次是与稀土元素分离。常用的沉淀分离方法是草酸法,其缺点是稀土元素将被共沉淀,比较满意的是应用草酸二甲酯(Ⅰ)的均相沉淀法.

Th(钍)
       钍的重量测定法沉淀剂颇多,主要是一些羧酸类沉淀剂如富马酸(Ⅱ)、
肉桂酸(Ⅲ)、癸二酸(Ⅳ)、苯乙酸(Ⅴ)、间-硝基苯甲酸(Ⅵ)及四氯酞酸(Ⅶ)等.此外,喹啉衍生物亦是常用的一类沉淀剂,其中应用的这类试剂有喹啉酸(Ⅷ)、8-羟基喹哪啶(Ⅸ)、7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸(Ⅹ)及8-羟基喹啉等.

       四氯酞酸法钍的测定

       测定范围:50-100毫克钍.

       沉淀酸度:1.0-1.5.

       换算因数:对于ThO2,0.8788.

       试剂:四氯酞酸:0.3%水溶液.

       洗涤溶液,0.1%四氯酞酸溶液,用盐酸调节pH=1.5;NaOH2%溶液.

       测定步骤:将带有草酸盐沉淀的滤器置于600毫升烧杯中,与5毫升浓HNO3及30毫升70%HClO4一起慢慢加以分解草酸盐和滤纸,混合物加热至高氯酸冒烟,残渣冷却后加入200毫升水和1克NaI.调节pH=1.0-1.1,加热至70-80℃并搅拌之,加热20分钟后开始出现钍的沉淀,1个半小时后乘热过滤.沉淀用冷的洗液洗涤,然后用热的2%NaOH溶液洗涤使其转变为氢氧化物.
       从滤器上用2N  HCl溶解钍置于烧杯中,然后用四氯酞酸沉淀钍,用磁坩埚过滤,于110℃干燥后,在350℃灰化45分钟,再在850℃灼烧1小时后以ThO2形式称量.

Ti(钛)
       重量法测定钛的试剂常常不能在低温下干燥恒重,而需要在高温下灼烧至TiO2称重.虽然有些试剂如二氯-8-羟基喹啉、5,7-二溴一8-羟基喹啉等可不必灼烧,但其选择性又不够理想,这是个很矛盾的问题.重量法测定钛的试剂中选择性最好的仍是铜铁试剂.沉淀的条件可根据伴生元素的性质而不同.倘在酸性溶液中沉淀钛时,硫化物在酸性溶液中能沉淀析出的元素可借此性质分离除去外,有干扰的仅是Zr、V、Ta以及稀土元素.选择在EDTA存在下乙酸性缓冲溶液中沉淀时,则Be、Nb、Sn、U和磷酸盐有干扰.近年来提出测定钛的重量分析方法有金莲橙O和金莲橙OOO以及N-乙酰水杨酰-N-苯胲法等.

TTi(钛)

       铜铁试剂法钛的测定
       测定范围:5-100毫克TiO2

       沉淀酸度:pH=4.3-7.0.

       换算因数:对于TiO2,0.5995.

       试剂:铜铁试剂:6%水溶液(以冷水配成).使用前临时配制.

       测定步骤:在含钛的酸性试液中加入是干扰离子总量10-15倍量的EDTA,然后加入必需量的醋酸铵溶液,并用甲基橙为指示剂以氨水中和(此时溶液总体积约为300-400毫升).冷至10℃,剧烈搅拌下慢慢加入铜铁试剂溶液,沉淀用滤纸过滤,用含有少量铜铁试剂的稀水溶液洗涤后,在950-1000℃灼烧至恒重,以TiO2形式称量.


用户评论(共0条评论)

  • 暂时还没有任何用户评论
总计 0 个记录,共 1 页。 第一页 上一页 下一页 最末页
用户名: 匿名用户
E-mail:
评价等级:
评论内容:
验证码: captcha
配送方式
货物签收
化工运输方式
售后服务
退换货原则
销售条款
购物指南
注册新会员
订购方式
购买需知
支付方式
关于我们
先河原料科技
品牌文化
经营资质
营业执照
扫999化工微信下单支付