N,N'-二仲丁基对苯二胺

中文名称    N,N'-二仲丁基对苯二胺

中文同名    抗氧剂 4720;仲丁基对苯二胺抗氧剂;

英文名称    N,N'-Bis(1-methylpropyl)-1,4-phenylenediamine

化学式       C14H24N2

分子量       220.35

CAS编号   101-96-2

质检信息

质检项目   指标值

含量，％   ≥96%

PSA：       24.06000

LOGP：    4.25340

熔点     17.8°C 

沸点     159 °C / 7mmHg 

密度     0.942 g/mL at 20 °C(lit.)

折射率 n20/D 1.539

闪点    100°C 

化学特性

N,N-二仲丁基对苯二胺为黑色液体，极微溶于水。熔点 17-18℃。沸点 159℃/7mmHg。密度 ρ(20)0.942g/mL。折光率 n20/D1.539。闪点 212℉/100℃。有毒，具腐蚀性。对环境有危害。

产品用途

1.N,N-二仲丁基对苯二胺属性能优良的胺类抗氧剂，特别适合用作裂解或热裂解法汽油（高烯烃含量汽油）添加剂，能有效阻止烯烃氧化产生凝胶,此外，本品还可用作天然胶、合成胶的通用型抗氧剂。

2.本品属性能优良的胺类抗氧剂，在多种石油产品中起到优异的抗氧化效果。具有优异的自由基和脱硫性能。广泛应用于矿物油，加氢油，合成油和植物油等。

3.高效的汽油抗氧防胶剂，效能远超常用的T-501抗氧剂。特别适合用作裂解或热裂解法汽油（高烯烃含量汽油）添加剂，能有效阻止烯烃氧化产生凝胶，从而避免油品使用过程中在燃烧室、活塞顶、汽缸盖等部位产生积炭，与其他胺类抗氧剂相比，本品用量少、抗氧化效果好，大大减少环境污染。

4.汽油脱硫醇剂。在空气和水的存在下，44PD作为催化剂将硫醇转化成二硫化物，由于在此过程中，44PD只是催化剂，而且它本身也不溶于碱，所以在经过后续的除碱操作后，仍然留在汽油中，抗氧化效率丝毫不受影响。

 

储藏措施

1.储存于阴凉、通风的库房。

2.应与氧化剂、食用化学品分开存放，切忌混储。

3.保持容器密封。

4.远离火种、热源，防止阳光直射。

5.库房必须安装避雷设备。

6.排风系统应设有导除静电的接地装置。

7.采用防爆型照明、通风设置。

8.禁止使用易产生火花的设备和工具。

9.储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

10.防止粉尘和气溶胶生成。

急救措施 

【食入】摄入不可能。但是，如果摄入，获得紧急医疗照顾。

【吸入】如果克服被曝光，将受害人转移到空气新鲜处。给予吸氧或人工呼吸。获得紧急医疗照顾。迅速采取行动是至关重要的。

【皮肤】立即脱去污染的衣着。彻底清洗皮肤，用温和的肥皂/水。W /温水冲洗15分钟。如果是粘的，首先使用无水清洁。寻求医疗照顾，如果不良影响或刺激。

【眼睛】眼睛接触的情况下，立即用清水冲洗20-30分钟。经常收回眼皮。获得紧急医疗照顾。

制备方法

胺类抗氧剂，在多种石油产品中起到优异的抗氧化效果，广泛应用于矿物油，加 氢油，合成油和植物油等。适合用作裂解或热裂解法汽油添加剂，能有效阻止烯烃氧化产 生凝胶，从而避免油品使用过程中在燃烧室、活塞顶、汽缸盖等部位产生积炭。与其他胺类 抗氧剂相比，Ν，Ν'-二仲丁基对苯二胺用量少、抗氧化效果好，大大减少环境污染。同时， Ν，Ν' -二仲丁基对苯二胺只是催化剂，而且它本身也不溶于碱，所以在经过后续的除碱操 后，仍然留在汽油中，抗氧化效率丝毫不受影响。

(张苗苗、王延臻、刘艳萍、卓润生，青岛科技大学学报，2005, 26(6) :484-486)公 开了一种Ν，Ν' -二仲丁基对苯二胺的合成方法，以对苯二胺、丁酮为原料，在自制的铜铬催 化剂和氢气存在下。于400°C下反应I. 5h，然后水洗活化制得Ν，Ν' -二仲丁基对苯二胺，该 方法中催化剂需要预处理，并且反应持续时间长，达到12小时以上。上述方法不足之处在 于，对苯二胺需要通过对硝基苯胺加氢制得，所以在工业制备Ν，Ν' -二仲丁基对苯二胺情 况下，使用原料对苯二胺，造成成本及工序增加，不适合工业生产。

此外，现有方法在制备Ν，Ν' -二仲丁基对苯二胺过程中，大部分没有考虑到原料 中杂质对反应的影响，造成转化利用率低，浪费了原料。

【发明内容】

为了克服上述的不足，本发明提供了一种对硝基苯胺转化率高、丁酮循环利用、并 适于工业生产的Ν，Ν' -二仲丁基对苯二胺生产工艺。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

-种Ν，Ν' -二仲丁基对苯二胺生产工艺，其特征在于，该工艺包括下述顺序的步 骤：

①、将丁酮、对硝基苯胺按1. 3:1. 2的比例投入到配料釜中，加热并搅拌使物料溶 解；

②、物料溶解后投入活性炭，搅拌过滤出活性炭，传送到原料缓冲罐；过滤的原理 是利用活性炭在压力的作用下，粘附在过滤板框上，活性炭会吸附从板框经过的原料中的 焦油等杂质；

③、原料缓冲罐中物料再次过滤，输送到反应釜，加入催化剂Pt/C，通入氢气反应； 该过滤利用陶瓷膜装置过滤出残余的微量活性炭；

④、反应结束后，物料先冷却，再卸压、过滤，得滤液；

⑤、滤液经负压蒸馏，蒸出丁酮和水，制得Ν，Ν' -二仲丁基对苯二胺。

步骤①中所述的加热温度为120摄氏度，搅拌时间为20分钟，20分钟之后反应自 己放热，反应最高温度控制在150度，约I. 5个小时之后，进行分析。

步骤②中所述的活性炭粒径为100目，活性炭加入量为成品重量的0. 5% ;所述的 搅拌时间为5-10分钟；所述的过滤是通过两台3 m2的板框过滤装置进行的。

步骤③中所述的物料过滤是通过3 Hf陶瓷膜过滤器进行的。

步骤③中所述的反应条件为：温度100~120°C，压力2~3MPa下，反应2小时。

步骤④中所述的物料冷却至60-75度（夏天60,冬天75)，卸压至IMPa、过滤采用 6道0.2m 3 200目耐高温袋式过滤器进行。

所述的泄压尾气经两级冷冻冷凝回收丁酮。

步骤⑤中蒸出的丁酮和水经两级冷冻冷凝和水吸收后，精馏回收丁酮。

本发明的有益效果：本发明工艺使对硝基苯胺的转化率达到98. 7%，提升了原料 的利用率；利用活性炭吸附物料中存在的杂质，提升了原料的转化率；丁酮回收循环利用， 降低了生产成本，减少了污染的排放。

【具体实施方式】

N，Ν' -二仲丁基对苯二胺简称抗氧剂44H)，其工艺反应原理为：

N，Ν' -二仲丁基对苯二胺产品质量技术指标，如下表1 :

实施例1

生产Ν，Ν' -二仲丁基对苯二胺：将0. 65t 丁酮、0. 62t对硝基苯胺投入到配料釜 中，加热到120°C，搅拌20分钟，使物料溶解。物料溶解后投入0. 005t粒径为100目活性 炭，搅拌5-10分钟，通过两台3 Hf的板框过滤装置过滤出活性炭，利用活性炭在压力的作用 下，粘附在过滤板框上，活性炭会吸附从板框经过的原料中的焦油等杂质。

过滤后的滤液传送到原料缓冲罐，原料缓冲罐中物料再次通过3 m2陶瓷膜过滤器 过滤，过滤出残余的微量活性炭。再次将滤液输送到反应釜，加入4. 5 X 10 4t催化剂Pt/C， 通入0. 058t氢气，在温度为100~120°C，压力2~3MPa下，反应2小时，期间根据反应状 况检测成品含量。

反应结束后，物料冷却至60-75度（夏天60,冬天75)，再卸压至IMPa，采用6道 0.2m3 200目耐高温袋式过滤器进行过滤，得滤液，滤液经负压蒸馏，蒸出丁酮和水，制得 Ν，Ν'-二仲丁基对苯二胺。泄压尾气经两级冷冻冷凝回收丁酮。蒸出的丁酮和水经两级冷 冻冷凝和水吸收后，精馏回收丁酮。

本工艺使用的硝基苯胺原料的转化率达到98. 7%，提升了原料的利用率；利用活 性炭吸附物料中存在的杂质，提升了原料的转化率；丁酮回收循环利用，降低了生产成本， 减少了污染的排放。

以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描 述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超 越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

【主权项】

1. 一种N，N' -二仲丁基对苯二胺生产工艺，其特征在于，该工艺包括下述顺序的步骤： ① 、将丁酮、对硝基苯胺按1. 3:1. 2比例投入到配料釜中，加热并搅拌使物料溶解； ② 、物料溶解后投入活性炭，搅拌过滤出活性炭，传送到原料缓冲罐； ③ 、原料缓冲罐中物料再次过滤，输送到反应釜，加入催化剂Pt/C，通入氢气反应； ④ 、反应结束后，物料先冷却，再卸压、过滤，得滤液； ⑤ 、滤液经负压蒸馏，蒸出丁酮和水，制得N，N' -二仲丁基对苯二胺。2. 根据权利要求1所述的一种N，N' -二仲丁基对苯二胺生产工艺，其特征在于，步骤① 中所述的加热温度为120摄氏度，搅拌时间为20分钟。3. 根据权利要求1所述的一种N，N' -二仲丁基对苯二胺生产工艺，其特征在于，步骤② 中所述的活性炭粒径为100目，活性炭加入量为成品重量的〇. 5%;所述的搅拌时间为5-10 分钟；所述的过滤是通过两台3 m2的板框过滤装置进行的。4. 根据权利要求1所述的一种N，N' -二仲丁基对苯二胺生产工艺，其特征在于，步骤③ 中所述的物料过滤是通过3 m2陶瓷膜过滤器进行的。5. 根据权利要求1所述的一种N，N' -二仲丁基对苯二胺生产工艺，其特征在于，步骤③ 中所述的反应条件为：温度100~120°C，压力2~3MPa下，反应2小时。6. 根据权利要求1所述的一种N，N' -二仲丁基对苯二胺生产工艺，其特征在于，步骤④ 中所述的物料冷却至60-75度，卸压至IMPa、过滤采用6道0. 2m3200目耐高温袋式过滤器 进行。7. 根据权利要求6所述的一种N，N'-二仲丁基对苯二胺生产工艺，其特征在于，所述的 泄压尾气经两级冷冻冷凝回收丁酮。8. 根据权利要求1所述的一种N，N' -二仲丁基对苯二胺生产工艺，其特征在于，步骤⑤ 中蒸出的丁酮和水经两级冷冻冷凝和水吸收后，精馏回收丁酮。

产品信息
[重量]	500ml
[颜色]	黑色