3-氯丙酰氯

中文名称    3-氯丙酰氯

中文同名    β-氯丙酰氯; 3-氯代丙酰氯

英文名称    3-Chloropropionyl chloride

化学式       C3H4Cl2O

分子量       126.97

CAS编号   625-36-5

质检信息

质检项目        指标值

含量：            ≥95%

PSA：           17.07000

LOGP：        1.38070

沸点 143-145 °C(lit.)

密度 1.33 g/mL at 25 °C(lit.)

折射率 n20/D 1.457(lit.)

化学特性

3-氯丙酰氯浅黄色液体。沸点144℃，82℃（13.6kpa），相对密度1.3307（13/4℃），折光率1.4549，闪点61℃。易溶于乙醇、乙醚和氯仿。微溶于水。

产品用途

3-氯丙酰氯用于有机合成。用作有机合成中间体

 

储藏措施

1.储存于阴凉、通风的库房。

2.应与氧化剂、食用化学品分开存放，切忌混储。

3.保持容器密封。

4.远离火种、热源，防止阳光直射。

5.库房必须安装避雷设备。

6.排风系统应设有导除静电的接地装置。

7.采用防爆型照明、通风设置。

8.禁止使用易产生火花的设备和工具。

9.储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

10.防止粉尘和气溶胶生成。

急救措施 

【食入】摄入不可能。但是，如果摄入，获得紧急医疗照顾。

【吸入】如果克服被曝光，将受害人转移到空气新鲜处。给予吸氧或人工呼吸。获得紧急医疗照顾。迅速采取行动是至关重要的。

【皮肤】立即脱去污染的衣着。彻底清洗皮肤，用温和的肥皂/水。W /温水冲洗15分钟。如果是粘的，首先使用无水清洁。寻求医疗照顾，如果不良影响或刺激。

【眼睛】眼睛接触的情况下，立即用清水冲洗20-30分钟。经常收回眼皮。获得紧急医疗照顾。

生产方法

由丙酸与硫酰氯、亚硫酰氯反应而得。将59.2g丙酸、54.0g硫酰氯和61.6g四氯化碳混合，加入0.5g过氧化苯甲酰。避光回流1.5h直到再没有气体逸出为止。再加入过量的亚硫酰氯190.4g，回流4h。然后常压蒸除溶剂，过量的亚硫酰氯和丙酰氯。将余物减压分馏，收集51-54℃（13.3kPa）馏分为2-氯丙酰氯，收集81-84℃（13.3kPa）馏分为3-氯丙酰氯，两者分别占45%和55%，总产率为75%。

合成方法

本发明属于化工制备领域，尤其是3-氯丙酰氯的制备方法。

【背景技术】

目前，3-氯丙酰氯的比较成熟的合成主要有两种方法:①直接法，丙烯酸与光气反应直接合成，这种方法使一种适合大规模工业生产的方法两步法，先合成3-氯丙酸，然后用二氯亚砜酰氯化。第一种方法使用光气，成本高，危险大，不适合小型企业使用；两步法中第一步制备的3-氯丙酸较难分离，设备复杂。而且由于是3-氯丙酰氯遇水会发生反应，因此反应过程中都严格要求避免水的掺入，避免副反应的产生。

【发明内容】

本发明克服现有技术中3-氯丙酰氯制备方法复杂，危险性大的不足，提供一种3-氯丙酰氯的制备方法。

本发明所采用的技术方案是，一种3-氯丙酰氯的制备方法，步骤如下:将丙烯酸和水混合，在20°C、搅拌下滴加氯化亚砜，然后加热回流3~8h，至丙烯酸反应完，常压蒸至120°C，再减压将产品蒸出。

进一步地，所述的水与丙烯酸质量比为1: 100，氯化亚砜与丙烯酸质量比为9:5。

作为优选，所述的加热回流时间为6h。

本发明的有益效果是:本发明较两步法成本大大降低，后处理步骤少，产品收率高，纯度高，而且制备方法中需 要加入水，有利于反应的进行，与现有技术中报道的制备方法有本质的区别。

图1为实施例制备的3-氯丙酰氯的1HNMR谱图；

图2为实施例制备的3-氯丙酰氯的红外图谱。

【具体实施方式】

]实施例

将200g丙烯酸、2g水加入带有搅拌器、温度计、冷凝器的四口烧瓶中，20°C以下滴加360g氯化亚砜，滴完慢慢加热回流6小时，然后常压蒸馏至120°C，再减压蒸馏得303g产品，收率86%，含量99.1%。从图1和图2可以确认本实施例最终制得的产品是3-氯丙酰氯。

【权利要求】

1.一种3-氯丙酰氯的制备方法，其特征在于，步骤如下:将丙烯酸和水混合，在20°C、搅拌下滴加氯化亚砜，然后加热回流3~8h，至丙烯酸反应完，常压蒸至120°C，再减压将产品蒸出。

2.根据权利要求1所述的3-氯丙酰氯的制备方法，其特征在于，所述的水与丙烯酸质量比为1:100,氯化亚砜与丙烯酸质量比为9:5。

3.根据权利要求1所 述的3-氯丙酰氯的制备方法，其特征在于，所述的加热回流时间为6h。

概述

3-氯丙酰氯(英文：3-chloropropionyl chloride 化学式：C3H4Cl2O)又称3-氯代丙酰氯、β-氯丙酰氯。属于极高毒性物质，常温下为浅黄色液体，易燃，遇水会猛烈反应，对人体危害很大，需要严格密封贮存，需要接触该物质时，需要穿戴合适的防护服、手套并使用防护眼镜或者面罩。工业上主要用于有机合成。

 

产品信息
[重量]	500ml
[颜色]	黄色