1,1-二氯频哪酮

中文名称    1,1-二氯频哪酮

中文同名    1,1-二氯代频哪酮;1-二氯-3;3-二甲基-2-丁酮

英文名称    1,1-DICHLOROPINACOLIN

化学式       C6H10Cl2O

分子量       169.05

CAS编号   22591-21-5

质检信息

质检项目 指标值

含量，％ ≥98.0%

PSA：     17.07000

LOGP：  2.40530

熔点 -40 °C

沸点 106 °C

密度 1.29

折射率 1.4185-1.4205

化学特性

1,1-二氯代频哪酮为白色结晶固体，有特殊的气味，溶于有机溶剂。

产品用途

1.二氯频那酮是除草剂嗪草酮的中间体，过去也曾用以制备三唑酮类杀菌剂。

2.用作医药、农药等的中间体。

 

储藏措施

1.储存于阴凉、通风的库房。

2.应与氧化剂、食用化学品分开存放，切忌混储。

3.保持容器密封。

4.远离火种、热源，防止阳光直射。

5.库房必须安装避雷设备。

6.排风系统应设有导除静电的接地装置。

7.采用防爆型照明、通风设置。

8.禁止使用易产生火花的设备和工具。

9.储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

10.防止粉尘和气溶胶生成。

急救措施 

【食入】摄入不可能。但是，如果摄入，获得紧急医疗照顾。

【吸入】如果克服被曝光，将受害人转移到空气新鲜处。给予吸氧或人工呼吸。获得紧急医疗照顾。迅速采取行动是至关重要的。

【皮肤】立即脱去污染的衣着。彻底清洗皮肤，用温和的肥皂/水。W /温水冲洗15分钟。如果是粘的，首先使用无水清洁。寻求医疗照顾，如果不良影响或刺激。

【眼睛】眼睛接触的情况下，立即用清水冲洗20-30分钟。经常收回眼皮。获得紧急医疗照顾。

生产方法

二氯频呐酮，又称1,1-二氯频哪酮，分子式:C6H10Cl2O，分子量:169，是一种重要的化学中间体，现有技术中，制备二氯频呐酮的方法副产物较多，产率较低，生产效率较低。

技术实现要素：

针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种二氯频哪酮的生产方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明提供一种二氯频哪酮的生产方法，其包括如下步骤：

S1、将异戊烯与盐酸进行加成反应，得到4-氯-2-甲基丁烷；

S2、将所述4-氯-2-甲基丁烷与甲醛进行缩合反应，得到频哪酮；

S3、将所述频哪酮进行精馏后，与氯气进行氯化反应，得到二氯频哪酮。

作为优选方案，所述加成反应的温度为0～3℃。

作为优选方案，所述缩合反应的温度为70～80℃。

作为优选方案，所述精馏的具体操作为：将步骤S2中得到的频哪酮投入粗品罐中，在107℃下进行蒸馏，得到频哪酮纯品。

作为优选方案，所述蒸馏的回流比为3:2。

作为优选方案，所述氯化的温度为40℃。

与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：

本发明的制备方法产率高、纯度高。

通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：

图1为本发明的二氯频哪酮的生产方法工艺流程图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。

实施例1

本实施例涉及一种二氯频哪酮的生产方法，如图1所示，具体包括如下步骤：

1)投料：将异戊烯通过计量槽准确计量后，泵入到异戊烯冷却釜中，使用冷冻盐水夹套冷却1h，控制温度在-5～0℃之间。挥发的异戊烯(以非甲烷总烃计)经冷凝器冷凝回流。

2)加成：将经计量的盐酸泵入加成反应釜中，使用冷冻盐水夹套冷却，控制温度在0℃。将冷冻的异戊烯滴加进加成反应釜中，维持反应温度0～3℃，搅拌反应0.5h。滴加完毕后，在0～3℃条件下保温反应0.5h。本工序反应方程式如下：

3)缩合：将加成后的物料泵入缩合反应釜中，自然升温至常温，再使用蒸汽夹套加热，缓慢升温至80℃，接着向缩合釜中滴加经四口陶瓷罐计量的甲醛(甲醛溶液中含部分甲醇)，边滴加边搅拌，控制温度在70～80℃，滴加3h。滴加结束后在80℃保温反应5h。反应方程式如下：

[(CH3)2CHCH＝CH2]m+[HCHO]n→焦油

4)分层：停止蒸汽加热，改用冷却水夹套冷却降温至40℃，静置1h分层。

5)分馏：将底层稀盐酸(含少量频哪酮)泵入蒸馏塔进行蒸馏，蒸馏温度为107℃，蒸出的频哪酮粗品排入粗品罐，釜底的残液做为废液处置，蒸馏过程不凝废气经冷凝器冷凝后回流。

6)精馏：将缩合釜中的上层油状液(主要成分为频哪酮、焦油和水溶液)放入粗品罐，泵入精馏釜蒸馏，蒸馏温度为107℃，蒸馏时间5h，使用蒸汽夹套加热，为了提高产品浓度，在一定温度下控制回流比，蒸出频哪酮。

7)氯化：将精馏出的频哪酮泵入通氯反应釜，使用蒸汽夹套将温度保持在40℃，用铜管将氯气钢瓶与缓冲罐连接好，启动反应釜搅拌，打开阀门，并检查流量计中的钻子是否上浮，用氨水检测是否泄露，氯气经缓冲罐通入通氯反应釜中反应40小时后即得二氯频哪酮。其收≥82％，纯度≥95％。

8)水洗：反应完毕后，经放空阀加水，开启搅拌，蒸汽升温至50℃后关闭搅拌，静止20分钟后放料至切片工段成品釜，经切片机切片得成品。

以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

一种二氯频哪酮生产用液氯气化系统的制作方法

二氯频哪酮是一种化学物质，分子式是C6H10Cl2O；化学名称：1,1-二氯-3,3-二甲基-丁-2-酮；主要用途：医药、农药等的中间体。

二氯频哪酮作为一种医药、农药等的中间体，在农药的制作中有广泛的应用。一般的二氯频哪酮的生产工艺采用精馏后的频哪酮经计量后投入到氯化反应釜中，氯气加热器升温至85℃，氯气经过缓冲罐通入到氯化反应釜中，缓冲罐压力不超过0.1MPA，在此温度下保温反应70h；为了保证氯气的充足和过量，液氯在进入缓冲罐之前需要进行气化，气化需要吸收大量的热量；一般采用的温水浇淋液氯罐的方式增加多个并联的液氯罐的气化速度来保证液氯的稳定提供，但是这样容易浪费大量的水资源，且水资源不利于回收处理，此外，二氯频哪酮生产中产生的气态副产物盐酸需要进行冷却回收，因此需要通过冷却水将气态盐酸进行液化回收，导致冷却水的温度吸热升高，如此热能却无法利用；因此需要一种新型的液氯气化系统实现液氯的稳定气化保证二氯频哪酮生产中氯气的充足同时能够大量节约水资源的气化系统。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题是提供一种二氯频哪酮生产用液氯气化系统，能够解决液氯的稳定气化保证二氯频哪酮生产中氯气的充足同时又能够节约大量节约水资源的问题。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种二氯频哪酮生产用液氯气化系统，包括液氯罐和气化管道，气化管道连接在液氯罐的输出端；其创新点在于：包括超声波除冰槽、一级水浴箱和二级水浴箱；所述超声波除冰槽、一级水浴箱和二级水浴箱沿着液氯罐的输出端依次设置；所述气化管道依次穿过超声波除冰槽、一级水浴箱和二级水浴箱；

所述超声波除冰槽包括第一槽体、第二槽体、减震隔板和防噪层；所述第一槽体的顶端两侧分别安装有一对耳板，所述耳板的顶端开有一对组合螺栓安装孔；所述第二槽体的顶端两侧分别安装有一对耳板，所述耳板的顶端开有一对组合螺栓安装孔，第二槽体置于第一槽体的下方且第一槽体嵌入第二槽体内；所述减震隔板置于第二槽体外侧边，所述防噪层置于第一槽体和第二槽体之间；位于超声波除冰槽内的气化管道上设置有控制阀和检测表；

所述一级水浴箱与二级水浴箱相连的侧边设置有互相导通的溢流口，所述一级水浴箱的液面高度高于二级水浴箱的液面高度，所述一级水浴箱上设置有水浴加热进液口，所述二级水浴箱上设置有水浴加热出液口；位于一级水浴箱内的气化管道长度大于位于二级水浴箱内的气化管道长度；

所述一级水浴箱上的水浴加热进液口通过管道以及循环泵连接一盐酸冷却池上。

进一步的，所述一级水浴箱与二级水浴箱的内壁上均涂有聚四氟乙烯涂层。

进一步的，所述防噪层上面均匀分布有金字塔形状的凹孔。

进一步的，所述超声波除冰槽的外侧设置有超声波发生器。

进一步的，所述盐酸冷却池内设置有冷却水，冷却水为二氯频哪酮生产中的副产物气态盐酸冷却介质，盐酸冷却池中的冷却水温度为70℃至85℃。

本发明的优点在于：

1）本发明中通过在并联的液氯罐输出端连接的管道上设置超声波除冰槽，安装控制阀和检测表的气化管道上由于液氯的气化吸热导致在管道上产生的冰雪通过超声波除去，除冰槽的结构能够极大的降低除去气化管道上冰雪的噪音；一级水浴箱与二级水浴箱分阶段进行水浴加热气化管道，保证了气化的稳定性；采用的水浴热源为二氯频哪酮生产中用于冷却气态盐酸的冷却水，通过管道和循环泵将高温的盐酸冷却水作为热源节约了水资源的同时生产更加绿色环保。

具体实施方式

下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。

如图1所示的一种二氯频哪酮生产用液氯气化系统，包括液氯罐1和气化管道2，气化管道2连接在液氯罐1的输出端；包括超声波除冰槽3、一级水浴箱4和二级水浴箱5；所述超声波除冰槽3、一级水浴箱3和二级水浴箱5沿着液氯罐1的输出端依次设置；所述气化管道2依次穿过超声波除冰槽3、一级水浴箱4和二级水浴箱5。

超声波除冰槽3包括第一槽体31、第二槽体32、减震隔板33和防噪层34；所述第一槽体31的顶端两侧分别安装有一对耳板，所述耳板的顶端开有一对组合螺栓安装孔；所述第二槽体32的顶端两侧分别安装有一对耳板，所述耳板的顶端开有一对组合螺栓安装孔，第二槽体32置于第一槽体31的下方且第一槽体31嵌入第二槽体32内；所述减震隔板33置于第二槽体32外侧边，所述防噪层34置于第一槽体31和第二槽体32之间；位于超声波除冰槽3内的气化管道2上设置有控制阀21和检测表22。

一级水浴箱4与二级水浴箱5相连的侧边设置有互相导通的溢流口41，所述一级水浴箱4的液面高度高于二级水浴箱5的液面高度，所述一级水浴箱4上设置有水浴加热进液口42，所述二级水浴箱5上设置有水浴加热出液口51；位于一级水浴箱3内的气化管道2长度大于位于二级水浴箱5内的气化管道2长度。

一级水浴箱4上的水浴加热进液口42通过管道以及循环泵43连接一盐酸冷却池44上。

一级水浴箱4与二级水浴箱5的内壁上均涂有聚四氟乙烯涂层。

防噪层34上面均匀分布有金字塔形状的凹孔。

超声波除冰槽3的外侧设置有超声波发生器35。

盐酸冷却池44内设置有冷却水，冷却水为二氯频哪酮生产中的副产物气态盐酸冷却介质，盐酸冷却池中的冷却水温度为70℃至85℃。

本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

产品信息
[颜色]	白色
[重量]	5g