间甲基苯甲酸

中文名称     间甲基苯甲酸

中文同名     3-甲基苯甲酸；间甲酸；间甲苯甲酸

英文名称     m-Toluic acid

化学式        C8H8O2

分子量        136.15

CAS编号    99-04-7

质检信息

质检项目       指标值

含量，％      ≥99.0

氯化物(Cl)，％ ≤0.05

氢氧化钠溶液溶解试验 合格

灼烧残渣(以硫酸盐计)，％ ≤0.1

熔点 108 °C

沸点 263 °C(lit.)

密度 1.054 g/mL at 25 °C(lit.)

折射率 1.509

闪点 150 °C

PSA：37.30000

LOGP：1.69320

化学特性

间甲苯甲酸为白色至淡黄色棱柱状结晶或粉末。易升华， 几乎不溶于水，微溶于沸水，溶于乙醇、乙醚。微溶于水。pH 3.4(20℃)。熔点 107-113℃。沸点 263℃/760mmHg。密度 ρ(25)1.054g/mL。闪点 302℉/150℃。具刺激性。对水体有轻度危害。

产品用途

1.间甲苯甲酸用于生产高效避蚊剂、N,N-二乙基间甲苯甲酰胺、间甲苯甲酰氯、间甲苯腈等

2.间甲苯甲酸可作药物甲苯二乙胺的中间体。也用于农药其他化工产品的生产

3.间甲苯甲酸用于有机合成中间体、农药工业制取杀菌剂磷酰胺，也可用于香料和电影胶片。

生产方法

由间二甲苯催化氧化而得。以环酸钴为催化剂，间二甲苯用空气氧化，反应温度为125-135℃，压力约0.25MPa。每吨产品消耗间二甲苯1700kg。

一种间甲基苯甲酸生产工艺的制作方法

间甲基苯甲酸主要用于生产高效避蚊剂、N,N-二乙基间甲苯甲酰胺、间甲苯甲酰氯、间甲苯腈等，现有工艺采用间歇法生产间甲基苯甲酸，即在鼓泡塔内加入间二甲苯并通入空气进行氧化反应，生成目标产品间甲基苯甲酸。主要副产物包括间甲基苯甲醛，间甲基苯甲醇，间苯二甲酸，苯甲酸等。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种具有能耗低，经济效益好，安全性能好等优点的间甲基苯甲酸生产工艺。

本发明的技术方案是：间甲基苯甲酸生产工艺如下：

（1）打料，按投料量从原料储罐打入计量罐中，关闭氧化塔底阀，依次打开氧化进料阀，尾气调节阀解析塔放空阀，向氧化塔内打入计量好的间二甲苯，同时加入间二甲苯量的0.2%左右的催化剂；

（2）升温，打开氧化塔夹套蒸汽阀加热，保持压力0.4Mpa,当温度升至120℃左右时，开空气压缩机，依次打开氧化塔进气阀，氧化冷凝器进水阀，转子流量计阀，慢慢打开尾气调节阀，连续通风；

（3）氧化反应，在引发期间，塔内温度上升较慢，当反应时温度上升较快，在液相温度130℃左右时要停止蒸汽加热，开始向氧化塔夹套内投入少量水冷却，调节温度在125-135℃，塔内压力为0.25-0.35 Mpa,空气转子流量计为300-350m3/h,定时放生成水，维持反应5-6小时，停止氧化，准备出塔；

（4）压料，1、调节尾气阀，降低风量，塔内压力至0.15-0.2 Mpa,时打开氧化塔压料阀，观察蒸苯釜内压力，不得超过0.1 Mpa，出料管道内有啸声时，关闭氧化塔压料釜，放风，停风机；

（5）蒸苯，蒸苯釜进料结束关闭进料阀，刚进料时视镜上面即有间二甲苯流过，开导热油升温，直接蒸馏3-4小时，采用常压蒸馏，有间甲基苯甲酸在视镜上出现停止蒸馏，粗蒸结束，打开放料阀放入精馏釜中；

（6）精馏，本过程采用间歇式精馏，一般应该注意采用高真空度以降低的精馏温度；塔顶温度灵活调节；在过渡阶段回流比加大，控制采出量，打开精馏釜导热油阀门，釜内温度在200-230℃左右，真空度在0.09 Mpa,以上，打开捕集器夹套进水阀，打开精馏塔顶冷凝器冷水泵，通入冷水控制全回流，维持塔顶温度在110-130℃，拉出前馏份，回流节温度控制在180-190℃，说明全回流操作基本结束，全回流时间4-5小时，打开下料管夹套蒸汽阀门，控制在150℃左右，打开下料阀开始切片，观察产品颜色，调节回流比，如无流量，釜内真空与真空泵上面真空度达到平衡，说明精馏釜无料，精馏操作结束，排渣，釜内温度低于285℃以下，打开釜底排污阀，准备出渣；同时，开启收尘风机，水淋冷渣，待结硬后运出，清理捕集器内冷凝的物料，放入蒸苯釜内，精馏釜恢复常压，关闭所有阀门，准备下批精馏操作；

（7）切片，打开切片机之前，应该先观察切片机是否完好，有无异常声音，填料是否漏水，打开切片机料盆保温阀门，开始切片，调节好下料流量；

（8）精制，向3000L釜内投入1吨间甲基苯甲酸和1吨甲醇，打开反应釜蒸汽阀，加热溶解物料，开搅拌在50-55℃之间维持半小时；夹套内通冷却水，冷至釜内20-25℃放离心机甩干，脱去甲醇母液，甲醇母液进行蒸馏。温度控制在80℃左右，收集的甲醇重新投入使用；

（9）烘干，将脱水后的物料投入干燥釜中，每次投入量500-600㎏，打开真空阀，真空度控制在0.08 Mpa,，回转干燥釜，釜内温度为60-70℃，烘干4-5小时，出料冷至室温。

进一步地，蒸苯时的温度控制在在200-225℃。

进一步地，切片时的保温温度在110±10℃。

进一步地，所述的催化剂为异辛酸钴。

有益效果

本发明的一种间甲基苯甲酸生产工艺操作简单，工艺要求低，具有能耗低，经济效益好，安全性能好等优点，适合大规模生产。

具体实施方式

下面对本发明的一种间甲基苯甲酸生产工艺作详细说明。

间甲基苯甲酸生产工艺如下：

（1）打料，按投料量从原料储罐打入计量罐中，关闭氧化塔底阀，依次打开氧化进料阀，尾气调节阀解析塔放空阀，向氧化塔内打入计量好的间二甲苯，同时加入间二甲苯量的0.2%左右的催化剂；

（2）升温，打开氧化塔夹套蒸汽阀加热，保持压力0.4Mpa,当温度升至120℃左右时，开空气压缩机，依次打开氧化塔进气阀，氧化冷凝器进水阀，转子流量计阀，慢慢打开尾气调节阀，连续通风；

（3）氧化反应，在引发期间，塔内温度上升较慢，当反应时温度上升较快，在液相温度130℃左右时要停止蒸汽加热，开始向氧化塔夹套内投入少量水冷却，调节温度在125-135℃，塔内压力为0.25-0.35 Mpa,空气转子流量计为300-350m3/h,定时放生成水，维持反应5-6小时，停止氧化，准备出塔；

（4）压料，1、调节尾气阀，降低风量，塔内压力至0.15-0.2 Mpa,时打开氧化塔压料阀，观察蒸苯釜内压力，不得超过0.1 Mpa，出料管道内有啸声时，关闭氧化塔压料釜，放风，停风机；

（5）蒸苯，蒸苯釜进料结束关闭进料阀，刚进料时视镜上面即有间二甲苯流过，开导热油升温，直接蒸馏3-4小时，采用常压蒸馏，有间甲基苯甲酸在视镜上出现停止蒸馏，粗蒸结束，打开放料阀放入精馏釜中；

（6）精馏，本过程采用间歇式精馏，一般应该注意采用高真空度以降低的精馏温度；塔顶温度灵活调节；在过渡阶段回流比加大，控制采出量，打开精馏釜导热油阀门，釜内温度在200-230℃左右，真空度在0.09 Mpa,以上，打开捕集器夹套进水阀，打开精馏塔顶冷凝器冷水泵，通入冷水控制全回流，维持塔顶温度在110-130℃，拉出前馏份，回流节温度控制在180-190℃，说明全回流操作基本结束，全回流时间4-5小时，打开下料管夹套蒸汽阀门，控制在150℃左右，打开下料阀开始切片，观察产品颜色，调节回流比，如无流量，釜内真空与真空泵上面真空度达到平衡，说明精馏釜无料，精馏操作结束，排渣，釜内温度低于285℃以下，打开釜底排污阀，准备出渣；同时，开启收尘风机，水淋冷渣，待结硬后运出，清理捕集器内冷凝的物料，放入蒸苯釜内，精馏釜恢复常压，关闭所有阀门，准备下批精馏操作；

（7）切片，打开切片机之前，应该先观察切片机是否完好，有无异常声音，填料是否漏水，打开切片机料盆保温阀门，开始切片，调节好下料流量；

（8）精制，向3000L釜内投入1吨间甲基苯甲酸和1吨甲醇，打开反应釜蒸汽阀，加热溶解物料，开搅拌在50-55℃之间维持半小时；夹套内通冷却水，冷至釜内20-25℃放离心机甩干，脱去甲醇母液，甲醇母液进行蒸馏。温度控制在80℃左右，收集的甲醇重新投入使用；

（9）烘干，将脱水后的物料投入干燥釜中，每次投入量500-600㎏，打开真空阀，真空度控制在0.08 Mpa,，回转干燥釜，釜内温度为60-70℃，烘干4-5小时，出料冷至室温。

所述的蒸苯的温度控制在在200-225℃。

所述的切片的保温温度在110±10℃。

所述的催化剂为异辛酸钴。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明,任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内,当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例,但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

一种用于间甲基苯甲酸生产的提纯装置的制作方法

间甲基苯甲酸是一种分子式为C8H8O2的化学物质。几乎不溶于水，微溶于沸水，溶于乙醇、乙醚。主要用于生产高效避蚊剂、N,N-二乙基间甲苯甲酰胺、间甲苯甲酰氯、间甲苯腈等。在生产制作过程中，为了使制作的产品更加纯净无其他杂质，常需要将间甲基苯甲酸进行提纯得到较为纯净的原料，再进行其他产品的生产。间甲基苯甲酸提纯常用专业提纯装置进行提纯。

但是现有的间甲基苯甲酸生产的提纯装置在使用时仍存在一定的不足。现有的间甲基苯甲酸生产的提纯装置，提纯消耗能源高，工厂生产成本高，能源不能循环利用，造成一定的能源浪费，工作效率低。

技术实现要素：

本实用新型的目的是为了解决现有技术中间甲基苯甲酸提纯消耗能源高，工厂生产成本高，能源不能循环利用的问题，而提出的一种用于间甲基苯甲酸生产的提纯装置。

本实用新型通过以下技术方案来实现上述目的，一种用于间甲基苯甲酸生产的提纯装置，包括工作台、水箱、装载灌和冷却塔，所述工作台顶部一侧连接有水箱，且所述工作台顶部另一侧连接有装载灌，所述工作台顶部一端安装有冷却塔，所述水箱通过进水管连接所述冷却塔，所述冷却塔内部连接有送料管，且所述冷却塔通过回流管连接装载灌，所述装载灌内部底端设置有加热腔，所述装载灌内部顶端设置有反应室，所述反应室通过所述输送管连接所述送料管，所述装载灌顶部一侧连接有进料管，且所述进料管套装在回流管内部。

优选的，所述水箱一端连接有添加管，且水箱通过水泵连接进水管。

优选的，所述反应室一侧连接有泄压管。

优选的，所述送料管下部一端贯穿冷却塔连接有排出管，且输送管从冷却塔上部连接送料管。

优选的，所述回流管上部一侧连接有排水管，且进料管一端贯穿回流管连接反应室。

优选的，所述送料管的外形呈螺旋形设置。

与现有技术相比，本实用新型的有益效果是：

通过在冷却塔内部连接螺旋形的送料管，使得工作中反应室内部的间甲基苯甲酸蒸汽进入送料管内部后，在送料管内部停留的时间更长，与冷却塔内部的冷却水接触的时间长，与冷却水进行充分的热传递，将热量传递给冷却水，间甲基苯甲酸蒸汽形成液态，放便从排出管排出收集。工作效率得到提高，且通过蒸馏的形式将间甲基苯甲酸内部的杂质去除，得到纯净的间甲基苯甲酸，方便操作，工作简单。

通过在冷却塔一端连接回流管，使得工作中冷却塔内部的冷却水可以回流到装载灌内部，将进料管内部的间甲基苯甲酸进行加热，将一部分热量传递给内部的间甲基苯甲酸，使其进入反应室时温度有所增加，降低底部加热腔的能源消耗，加热腔加热时间缩短，节省成本，热

量得到循环利用，降低了工厂的生产成本，有利于环保。进料管从回流管贯穿连接反应室，既不影响回流管的冷却水排出，同时又能稳定的输送，安全性能高。

附图说明

图1为本实用新型整体结构示意图。

图2为本实用新型冷却塔内部结构示意图。

图3为本实用新型装载灌内部结构示意图。

图中：1、工作台；2、水箱；3、进水管；4、添加管；5、装载灌；6、泄压管；7、进料管；8、输送管；9、冷却塔；10、排出管；11、回流管；12、反应室；13、加热腔；14、排水管；15、送料管。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。

实施例1

请参阅图1-3所示，一种用于间甲基苯甲酸生产的提纯装置，包括工作台1、水箱2、装载灌5和冷却塔9，工作台1顶部一侧连接有水箱2，且工作台1顶部另一侧连接有装载灌5，工作台1顶部一端安装有冷却塔9，水箱2通过进水管3连接冷却塔9，冷却塔9内部连接有送料管15，且冷却塔9通过回流管11连接装载灌5，装载灌5内部底端设置有加热腔13，装载灌5内部顶端设置有反应室12，工作中水箱2通过进水管3将冷却水输送到冷却塔9内部，为送料管15内部的间甲基苯甲酸蒸汽冷却，加热腔13对反应室12内部的间甲基苯甲酸进行加热，使其汽化形成蒸汽，杂质得到去除，得到提纯，反应室12通过输送管8连接送料管15，装载灌5顶部一侧连接有进料管7，且进料管7套装在回流管11内部，反应室12内部的间甲基苯甲酸蒸汽进入送料管15内部后，在送料管15内部停留，与冷却水进行充分的热传递，将热量传递给冷却水，间甲基苯甲酸蒸汽形成液态，放便从排出管10排出收集，得到纯净的间甲基苯甲酸。冷却塔9内部的冷却水通过回流管11流到装载灌5内部，将一部分热量传递给内部的间甲基苯甲酸，使其进入反应室12时温度有所增加，降低底部加热腔13的能源消耗，加热腔13加热时间缩短，节省成本，热量得到循环利用，降低了工厂的生产成本，有利于环保。

化学品安全技术说明书

第一部分 化学品及企业标识

化学品中文名：间甲苯甲酸；3-甲基苯甲酸

化学品英文名：m-toluic acid；m-methylbenzoic acid

企业名称：西陇化工股份有限公司

生产企业地址：广东省汕头市潮汕路西陇中街1-3号

邮 编: 515064 传 真: 0754-82481768

企业应急电话：0598-7509639

电子邮件地址：339904316@qq.com

网站地址：https://www.999gou.cn/ 

第二部分 成分/组成信息

√ 纯品　　　　　　　　　　　　混合物

有害物成分 浓度 CAS No.

间甲苯甲酸 99-04-7

第三部分 危险性概述

危险性类别：

侵入途径：吸入、食入

健康危害：间甲苯甲酸在一般情况下接触无明显危险性。其热蒸气对眼睛、皮肤和上呼吸道有刺激作用。

环境危害：对环境有害。

燃爆危险：可燃，其粉体与空气混合，能形成爆炸性混合物。

第四部分 急救措施

皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。如有不适感，就医。

眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。如有不适感，就医。

吸　　入：脱离现场至空气新鲜处。如呼吸困难，给输氧。就医。

食　　入：饮足量温水，催吐。就医。

第五部分 消防措施

危险特性：遇明火、高热可燃。

有害燃烧产物：一氧化碳。

灭火方法：用雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土灭火。

灭火注意事项及措施：消防人员必须穿全身耐酸碱消防服、佩戴空气呼吸器灭火。尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。

第六部分 泄漏应急处理

应急行动：隔离泄漏污染区，限制出入。消除所有点火源。建议应急处理人员戴防尘口罩，穿一般作业工作服。尽可能切断泄漏源。用塑料布覆盖泄漏物，减少飞散。勿使水进入包装容器内。用洁净的铲子收集泄漏物，置于干净、干燥、盖子较松的容器中，将容器移离泄漏区。

第七部分 操作处置与储存

操作注意事项：密闭操作。操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩，戴化学安全防护眼镜，穿防毒物渗透工作服，戴橡胶手套。远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免与氧化剂、碱类接触。搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。

储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。应与氧化剂、碱类分开存放，切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。

第八部分 接触控制/个体防护

接触限值：

MAC(mg/m3): 未制定标准 PC-TWA（mg/m3）: 未制定标准

PC-STEL（mg/m3）: 未制定标准 TLV-C(mg/m3): 未制定标准

TLV-TWA(mg/m3): TLV-STEL(mg/m3): 

监测方法：无资料。

工程控制：密闭操作。

呼吸系统防护：空气中粉尘浓度超标时，必须佩戴过滤式防尘呼吸器。紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴空气呼吸器。

眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。

身体防护：穿防毒物渗透工作服。

手 防 护：戴橡胶手套。

其他防护：工作现场严禁吸烟。注意个人清洁卫生。

第九部分 理化特性

外观与性状：亮黄色鳞状固体。

pH值: 无意义 熔点(℃): 108～110

沸点(℃): 263 相对密度(水=1): 1.05(112℃)

相对蒸气密度(空气=1): 无资料 临界压力(MPa): 无资料

辛醇/水分配系数: 2.37 闪点(℃): 无资料

引燃温度(℃): 无资料 爆炸下限[％(V/V)]: 无资料

爆炸上限[％(V/V)]: 无资料

溶解性：溶于水，易溶于醇、醚。

主要用途：间甲苯甲酸用于染料、药品、农药和塑料合成。

第十部分 稳定性和反应性

稳定性：稳定

禁配物：强氧化剂、强碱。

避免接触的条件：

聚合危害：不聚合

分解产物：

第十一部分 毒理学资料

急性毒性：

LD50：

大鼠经口LD50(mg/kg): >3200 小鼠经口LD50(mg/kg): 1630

LC50：

刺激性：

第十二部分  生态学资料

生态毒性：

生物降解性：

非生物降解性：

其他有害作用：该物质对环境有危害，对水体和大气可造成污染，有机酸易在大气化学和大气物理变化中形成酸雨。因而当PH值降到 5以下时，会给动、植物造成严重危害，鱼的繁殖和发育会受到严重影响，流域土壤和水体底泥中的金属可被溶解进入水中毒害鱼类。水体酸化还会导致水生生物的组成结构发生变化，耐酸的藻类、真菌增多，而有根植物、细菌和脊椎动物减少，有机物的分解率降低。酸化后会严重导致湖泊、河流中鱼类减少或死亡。

第十三部分 废弃处置

废弃物性质：工业固体废物

废弃处置方法：建议用焚烧法处置。

废弃注意事项：处置前应参阅国家和地方有关法规。

第十四部分 运输信息

危险货物编号：无资料

UN编号：无资料

包装类别：无资料

包装标志：

包装方法：无资料。

运输注意事项：起运时包装要完整，装载应稳妥。运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与氧化剂、碱类、食用化学品、等混装混运。运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。车辆运输完毕应进行彻底清扫。

第十五部分 法规信息

法规信息：下列法律法规和标准，对化学品的安全使用、储存、运输、装卸、分类和标志等方面均作了相应的规定：

　　中华人民共和国安全生产法(2002年6月29日第九界全国人大常委会第二十八次会议通过)；

　　中华人民共和国职业病防治法(2001年10月27日第九界全国人大常委会第二十四次会议通过)；

　　中华人民共和国环境保护法(1989年12月26日第七届全国人大常委会第十一次会议通过)。

第十六部分 其他信息

填表时间：  2022年11月12日

填表部门：      研发部

数据审核单位：

修改说明：       暂无

产品信息
[颜色]	白色
[重量]	25g
危险性类别
[危险性类别]	非危险品