1,4-二羟基蒽醌

中文名称     1,4-二羟基蒽醌

中文同名     1,4-蒽醌二酚;二羥恩昆

英文名称     1,4-Dihydroxyanthraquinone

化学式        C14H8O4

分子量        240.21

CAS编号    81-64-1

质检信息

质检项目       指标值

含量,％         ≥96% 

PSA：         74.60000

LOGP：      1.87320

熔点 198-199 °C(lit.)

沸点 450 °C

密度 1.3032 (rough estimate)

蒸气        8.3 (vs air)

蒸气压 1 mm Hg ( 196.7 °C)

折射率 1.5430 (estimate)

闪点 222 °C

（预定产品需要5个工作日发货）

化学特性

1.醋酸中析出者为橙色结晶。 适量溶于乙醇呈红色，溶于乙醚呈棕色及黄色荧光，溶于苛性碱液和氨呈紫色。1,4-二羟基蒽醌为橙黄色至红棕色片状或针状结晶性固体。在高真空中升华。不溶于水，溶于苯，溶于沸冰乙酸、乙醇呈红色，溶于乙醚呈棕色并显黄色荧光，溶于碱和氨水呈紫色，遇二氧化碳生成黑色沉淀。pH 3(110g/L,H2O,20℃)。熔点 187-203℃。沸点 450℃/760mmHg。闪点 >235.4℉/>113℃。对水体有高度危害。

 

产品用途

1.1,4-二羟基蒽醌用于制造还原染料、分散染料及活性染料的中间体

2.透明橙 2G 主要用于油品着色。也可用于各种塑料，树脂及其制品着色。

3.该品是重要的染料中间体。本身为分散棕GL（C.I.58050）。用来制造分散蓝HSR、分散蓝5R、分散蓝B、分散深蓝RB、酸性蒽醌蓝R、弱酸艳蓝RAW弱酸绿GS、还原灰BG、还原棕BR等；以及用来生产中间体1,4-二氨基蒽醌。由1,4-二羟基醌经磺化可得1,4-二羟基蒽醌-2-磺酸。

4.1,4-二羟基蒽醌用作有机合成，制造蒽醌还原染料及其他中间体。本身为分散棕GL（C.I.58050）。

 

储藏措施

1.储存于阴凉、通风的库房。

2.应与氧化剂、食用化学品分开存放，切忌混储。

3.保持容器密封。      

4.远离火种、热源，防止阳光直射。

5.库房必须安装避雷设备。

6.排风系统应设有导除静电的接地装置。

7.采用防爆型照明、通风设置。

8.禁止使用易产生火花的设备和工具。

9.储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

10.防止粉尘和气溶胶生成。

急救措施 

【食入】摄入不可能。但是，如果摄入，获得紧急医疗照顾。

【吸入】如果克服被曝光，将受害人转移到空气新鲜处。给予吸氧或人工呼吸。获得紧急医疗照顾。迅速采取行动是至关重要的。

【皮肤】立即脱去污染的衣着。彻底清洗皮肤，用温和的肥皂/水。W /温水冲洗15分钟。如果是粘的，首先使用无水清洁。寻求医疗照顾，如果不良影响或刺激。

【眼睛】眼睛接触的情况下，立即用清水冲洗20-30分钟。经常收回眼皮。获得紧急医疗照顾。

生产方法 

苯酐和对苯二酚在硼酸存在下于浓硫酸中缩合，再经稀释、水洗、中和、氧化、压滤，得成品。原料消耗定额：对苯二酚550kg/t、苯酐1280kg/t、硼酸550kg/t、硫酸4300kg/t。

以苯酐和对氯苯酚为原料，将两者缩合、闭环，经水解得产物。经过滤、干燥、粉碎得成品。也可以苯酐和对苯二酚为原料，经缩合、闭环得产物。经过滤、干燥、粉碎得成品。

一种生产1，4-二羟基蒽醌的新工艺的制作方法

[0001]本发明涉及化工生产【技术领域】，具体涉及一种对氯苯酚法生产1，4_ 二羟基蒽醌的新工艺。

【背景技术】

[0002]I, 4- 二羟基蒽醌俗称醌茜，可用作烟雾染料、颜料和溶剂染料，也可作为分散染料用于转移印花工艺中。另外，1，4-二羟基蒽醌是合成氨基蒽醌的重要中间体，可用于合成1，4-二氨基蒽醌、1-羟基-4-取代氨基蒽醌、1，4-二取代氨基蒽醌，或者在β-位引入取代基得到一系列红色和蓝色染料，广泛用于合成分散染料、酸性染料、活性染料、还原染料，在染料工业中具有重要的地位。由其所合成的蒽醌染料是蒽醌染料家族中最重要的类型之一。目前国内生产1，4-二羟基蒽醌主要有两条路线:对苯二酚路线和对氯苯酚路线。对苯二酚路线使用苯酐与对苯二酚在硼酸存在下，在浓硫酸介质中进行缩合，再滴加发烟硫酸进行环合。反应完毕后，再经水解、过滤、洗涤、干燥而得。由于合成过程中对苯二酚易于氧化，产物纯度低，收率仅能达到80%左右(以对苯二酚计算)。传统的对氯苯酚路线使用苯酐与对氯苯酚在硼酸和硫酸存在下缩合，与对苯二酚工艺相似，对氯苯酚先与苯酐进行Friedel-Crafts反应，然后在发烟硫酸介质中环合、水解得到产物。由于反应过程中有脱水反应，因此通常认为邻苯二甲酸酐在反应过程中部分会水解生成邻苯二甲酸，从而影响产物产率，所以为了提高收率一般要求邻苯二甲酸过量很多。另外，无论是对苯二酚路线还是对氯苯酚路线，在产品分离过程中都要用大量的水进行多次洗涤，从而产生大量的酸性废水，并且还存在工序时间长、劳动强度大、劳动环境差、产品质量不稳定等问题。

【发明内容】

[0003]本发明的目的是提供一种生产1，4_ 二羟基蒽醌的新工艺，它在保证产品收率和产品质量的前提下，通过调整原料的投料比例、投料方法、投料温度等工艺条件，提高了产品收率，降低生产成本和劳动强度，改善现场劳动环境。

[0004]为了解决【背景技术】所存在的问题，本发明采取以下技术方案:它的工艺流程为:首先将发烟硫酸和硼酸在110~115°C温度下共热脱水30~60分钟，再加入苯酐，将温度升高到130°C，开始分批多次往反应体系中加入对氯苯酚，每隔10分钟加一次，加料过程温度控制在130~150°C，在I~4小内左右完全加完，加完后将温度升到200~205°C继续反应5~10小时,反应完全后将反应物慢慢放入8倍体积的水中进行水解,水解温度控制在100~130°C，水解完成后，用溶剂将产品萃取到有机相，排掉下层废酸相后，对上层萃取液用热水进行洗涤，再将溶剂蒸出循环使用，通过高真空减压蒸馏升华即得到精品1，4_ 二羟基蒽醌。

[0005]所述的萃取所用的溶剂为甲苯、氯苯、二甲苯、重芳烃等物质。

[0006]本发明具有以下有益效果:它在保证产品收率和产品质量的前提下，通过调整原料的投料比例、投料方法、投料温度等工艺条件，提高了产品收率，降低生产成本和劳动强度，改善现场劳动环境。

[0007]【具体实施方式】:

本【具体实施方式】采取以下技术方案:它的工艺流程为:首先将发烟硫酸和硼酸在110~115°c温度下共热脱水30~60分钟，再加入苯酐，将温度升高到130°C，开始分批多次往反应体系中加入对氯苯酚，每隔10分钟加一次，加料过程温度控制在130~150°C，在1~4小内左右完全加完，加完后将温度升到200~205°C继续反应5~10小时，反应完全后将反应物慢慢放入8倍体积的水中进行水解,水解温度控制在100~130°C,水解完成后，用溶剂将产品萃取到有机相，排掉下层废酸相后，对上层萃取液用热水进行洗涤，再将溶剂蒸出循环使用，通过高真空减压蒸馏升华即得到精品1，4_ 二羟基蒽醌。

[0008]所述的萃取所用的溶剂为甲苯、氯苯、二甲苯、重芳烃等物质。

[0009]本【具体实施方式】在保证产品收率和产品质量的前提下，通过调整原料的投料比例、投料方法、投料温度等工艺条件，提高了产品收率，降低生产成本和劳动强度，改善现场劳动环境。

[0010]实施例1:将200ml发烟硫酸、35克硼酸加入装有搅拌浆、温度计的三口烧瓶中，缓慢升温至110°c，保温30~60分钟，然后加入95克苯酐，靠反应放出的热量使温度升到130°C左右，开始分批多次加入75克对氯苯酚，在4小时内加完，整个加料过程温度控制在130~150°C。对氯苯酚加完后，将温度升到200~205°C保温5小时。将反应产物倒入8倍体积的水中水解，控制温度在100°C以上搅拌30分钟，向水解液中加入200ml甲苯，静置后排掉下层废酸，向上层萃取液中加入100ml 90°C以上的热水进行洗涤，静置后排掉洗涤废水，将甲苯加热蒸出，瓶中蒸余物即为1，4_ 二羟基蒽醌粗品，再用高真空泵将瓶中的粗品加热升华至另一个接收瓶，即得1，4_ 二羟基蒽醌精品。产量为126克，收率为90%(以对氯苯酚计)。含量大于98%。

[0011]实例2:将200ml发烟硫酸、45克硼酸加入装有搅拌浆、温度计的三口烧瓶中，缓慢升温至110°c， 保温30~60分钟，然后加入95克苯酐，靠反应放出的热量使温度升到130°C左右，开始分批多次加入75克对氯苯酚，在4小时内加完，整个加料过程温度控制在130~150°C。加完后，将温度升到200~205°C保温5小时。将反应产物倒入8倍体积的水中水解，控制温度在100°C以上搅拌30分钟，向水解液中加入200ml甲苯，静置后排掉下层废酸，向上层萃取液中加入100ml 90°C以上的热水进行洗涤，静置后排掉洗涤废水，将甲苯加热蒸出，瓶中蒸余物即为1，4-二羟基蒽醌粗品，再用高真空泵将瓶中的粗品加热升华至另一个接收瓶，即得1，4_ 二羟基蒽醌精品。产量为125.5克，收率为89.64% (以对氯苯酚计)。含量大于98%。

[0012]实例3:向5000 L的反应釜中加入4000kg的发烟硫酸、350kg硼酸，缓慢升温至110°c，保温30~60分钟，然后加入950kg苯酐，靠反应放出的热量使温度升到130°C左右，开始分批多次加入750kg对氯苯酚，在4小时内加完，整个加料过程温度控制在130~150°C。对氯苯酚加完后，将温度升到200~205°C保温5小时。将反应产物放入预先加有12000kg水的水解釜中，控制温度在100°C以上搅拌30分钟，向水解釜中加入2000 L甲苯，静置后排掉下层废酸，再向釜内加入1000 L 90°C以上的热水进行洗涤，静置后排掉洗涤废水，将萃取液用泵打入甲苯蒸馏釜，蒸出的甲苯循环使用。甲苯蒸完后，开启高真空泵，将釜内物料加热升华至另一个釜，即得1，4_ 二羟基蒽醌精品。产量为1250 kg，收率为89.28%(以对氯苯酚计)。含量大于98%。`

【权利要求】

1.一种生产1，4-二羟基蒽醌的新工艺，其特征在于它的工艺流程为:首先将发烟硫酸和硼酸在110~115°C温度下共热脱水30~60分钟，再加入苯酐，将温度升高到130°C，开始分批多次往反应体系中加入对氯苯酚，每隔10分钟加一次,加料过程温度控制在130~150°C，在1~4小内左右完全加完，加完后将温度升到200~205°C继续反应5~10小时，反应完全后将反应物慢慢放入8倍体积的水中进行水解，水解温度控制在100~130°C，水解完成后，用溶剂将产品萃取到有机相，排掉下层废酸相后，对上层萃取液用热水进行洗涤，再将溶剂蒸出循环使用，通过高真空减压蒸馏升华即得到精品1，4_ 二羟基蒽醌。

2.根据权利要求1所述的一种生产1，4_二羟基蒽醌的新工艺，其特征在于所述的萃取所用的溶剂为重芳烃物质。

 

产品信息
[重量]	100g
[颜色]	红色