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检测玫棕酸与蒽醌磺酸类的化学试验法


实验室k / 2018-10-29

形成玫棕酸钡检测玫棕酸的試驗法
       玫棕酸(环己烯二醇四酮)的暗棕色鈉盐在干燥时是稳定的。它的黄色溶液虽不稳定,但系Ba、Ca、Pb离子的优良試剂,能和这些离子分别产生紅色及紅-紫色沉淀。钡盐的形成,可用来檢定玫棕酸。
       四羟基苯醌及克酮酸(邻二羟环戊烯三酮)的結构和玫棕酸的結构相似,都会发生类似的反应。
       操作手续    如果試样为玫棕酸碱金屬盐的中性溶液或碱性溶液,可将溶液一滴置滴試板上,用2%氯化鋇溶液一滴处理。結果产生紅色的沉淀或粉紅色的显色現象,视玫棕酸的存在量而定。如試液为酸性,可在滴試板上用最少量的碳酸鋇处理試液一滴,这时碳酸钡上,将覆盖一层紅色或粉紅色。
       鉴定限度:0.1微克  玫棕酸

轉化成二羟基蒽醌类检测蒽醌磺酸类的試驗法
       制备茜素的經典方法,是在与空气接触下来熔融蒽醌-2-磺酸和苛性碱。如用碱金屬的硝酸盐或氯酸盐作为氧給予体,茜素将会形成更快:

       从蒽醌二磺酸及蒽醌三磺酸来形成相应的二羟基蒽醌,情况亦相类似。可在低于200°的温度下烧結,如用过量的碱金屬氫氧化物,将产生紫色二羟基蒽醌的碱金屬盐。由于蒽醌磺酸及其碱金屬盐都是无色的,在燒結反应中所产生的有色酚盐就易于辨认了。
       操作手续    試液一滴或其固体少許放在滴試板的凹处。加入硝酸鈉溶液(1克硝酸鈉在10°毫升20%氢氧化钠中的溶液)一或二滴。在热板上将混合物蒸发至干,再保持在160~180°数分钟。其残渣将按蒽醌磺酸的含量轉成或深或浅的紫色。
       鉴定限度:2微克  蒽醌-2-磺酸
催化葡萄糖-碱金属氢氧化物反应检测蒽醌磺酸类的检定法
       强碱性的糖溶液在温热时呈現强紅-棕色。这个反应的化学原理尚未明了。用稀苛性碱或碳酸盐溶液时,反应缓慢,用氢氧化铵或碳酸銨时,几乎不起反应。碳酸铵的反应,可因蒽醌磺酸使之加速。这个催化效应非常显著,因而可作为試驗蒽醌磺酸类的基础。
       操作手续    蒽醌磺酸或其碱金屬盐的水溶液一滴,在一微量試管中,用10%葡萄糖在1:1氨中的溶液一滴处理时,将有黄色或紅-棕色出現,其色的深浅,决定于蒽醌磺酸存在量的多少。
       鉴定限度为:0.4微克  蒽醌-2-磺酸;30微克  蒽醌-1,5-二磺酸
轉化成蒽氢醌磺酸检测蒽醌磺酸类的試驗法
       蒽醌可轉化成水溶紅色的蒽氫醌碱金屬盐。蒽醌磺酸类的性行和其母体化合物相似,产生水溶紅色蒽氫醌磺酸碱金属盐。
       鉴定限度:1微克  蒽醌-1-(-2)-磺酸
                         2微克  蒽醌-1,5-(-2,6-)-二磺酸
                         1微克  1-硝基蒽醌-5-磺酸


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