棕榈酰氯

中文名称     棕榈酰氯

中文同名     十六酰氯;聚乙烯靛氟

英文名称     Palmitoyl chloride

化学式        C16H31ClO

分子量        274.87

CAS编号    112-67-4

质检信息

质检项目       指标值

含量,％         ≥96%

灼烧残渣(以硫酸盐计)，％ ≤0.02

水溶解试验 合格

PSA：         17.07000

LOGP：      6.23310

熔点 11-13 °C(lit.)

沸点 88-90 °C0.2 mm Hg(lit.)

密度 0.906 g/mL at 25 °C(lit.)

折射率 n20/D 1.452(lit.)

闪点 >230 °F

化学特性

棕榈酰氯为无色液体。熔点11-12℃，沸点12℃，沸点199℃（2.6kPa），194.5℃（2.27kPa）。折射率1.4512。能与有机溶剂混溶，溶于乙醚。在水和乙醇中分解。能溶于醚，在水及醇中分解，在空气中不稳定。

产品用途

1.棕榈酰氯该品为有机合成中间体，在医药工业用来制取抗菌素类药氯霉素十六碳酸酯及无味氯霉素等。

2.棕榈酰氯用作有机合成中间体

 

储藏措施

1.储存于阴凉、通风的库房。

2.应与氧化剂、食用化学品分开存放，切忌混储。

3.保持容器密封。

4.远离火种、热源，防止阳光直射。

5.库房必须安装避雷设备。

6.排风系统应设有导除静电的接地装置。

7.采用防爆型照明、通风设置。

8.禁止使用易产生火花的设备和工具。

9.储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

10.防止粉尘和气溶胶生成。

急救措施 

【食入】摄入不可能。但是，如果摄入，获得紧急医疗照顾。

【吸入】如果克服被曝光，将受害人转移到空气新鲜处。给予吸氧或人工呼吸。获得紧急医疗照顾。迅速采取行动是至关重要的。

【皮肤】立即脱去污染的衣着。彻底清洗皮肤，用温和的肥皂/水。W /温水冲洗15分钟。如果是粘的，首先使用无水清洁。寻求医疗照顾，如果不良影响或刺激。

【眼睛】眼睛接触的情况下，立即用清水冲洗20-30分钟。经常收回眼皮。获得紧急医疗照顾。

生产方法

由棕榈酸与氯化亚砜反应而得。将棕榈酸、氯化亚砜及苯加入反应锅内，加热。反应温度最后达到80-85℃，保温2h。然后在90℃（21.3kPa）回收氯化亚砜及苯，得十六酰氯。原料消耗定额：棕榈酸880kg/t、氯化亚砜580kg/t、苯200kg/t。

一种酰氯的制备方法

酷氯是一种重要的簇酸衍生物，在有机合成、药物合成等方面都有着重要的应用。 可W通过簇酸与氯化剂如Ξ氯化憐、Ξ氯氧憐、氯化亚讽、草酷氯、光气等反应制备。工业上 使用最多的氯化剂主要是Ξ氯化憐、氯化亚讽、及光气。

采用Ξ氯化憐作为氯化剂，一般在惰性溶剂(如甲苯）中进行。反应结束后除去所 形成的亚憐酸之后，通过蒸馈提纯该酷氯，一般不需要加入催化剂。该法是较为传统的生产 酷氯的方法，但是此法将产生大量含憐废水，污染问题严重，环保问题较为突出。

二氯亚讽法制备酷氯往往需要在催化剂存在的条件下进行W增加反应速率，过程 中副产二氧化硫和氯化氨，二氯亚讽的沸点也较低，但如果酷氯与二氯亚讽沸点相近时，会 有二氯亚讽的残留。由于环保对二氧化硫排放有严格的要求，使此方法的应用受到很大限 审IJ;而且，此方法氯化亚讽用量大，生产成本高，且设备腐蚀严重。

另外，W上两种方法均存在产品质量略差，难W满足市场对高纯酷氯的要求。光气 法制备酷氯具有上述各种方法不具备的优势，副产物只有二氧化碳和氯化氨，此两种气体 很容易通过水及碱吸收综合利用，多余的光气或副产物大部分在反应过程中逸出，残留部 分在反应完成后通过惰性气体置换完全去除，所制备的酷氯纯度极高、收率高。

采用光气法制备酷氯的有诸多报道。现有专利多采用有机酷胺类化合物或脈型化 合物化化028754094、〔化06270008、6?40367050)，化晚类(〔化171843〇，^乙胺等叔胺类作 为催化剂催化反应进行，尤W使用N，N-二取代甲酯胺催化居多。采用上述催化剂增加了反 应速率，但同时带来处理大量的产品蒸馈后残留物质的处理问题。另外，部分催化剂、催化 剂盐酸盐或其N，N-二取代甲酯胺与氯化剂生成的Vilsmeier盐并不是热稳定的，易发生其 他副反应及蒸馈夹带问题，产物中存在残留催化剂或催化剂副产物的风险，导致最终产物 色度增加，不符合目前市场对高品质酷氯的要求。

【发明内容】

本发明旨在解决现有技术的不足，而提供一种工艺合理、操作简单，除了可被吸收 的光气、氯化氨和二氧化碳外无其他Ξ废产生的制备高品质酷氯的方法。

引本发明为实现上述目的，采用W下技术方案:一种酷氯的制备方法，其特征在于， 包括W下步骤：

(1)向反应器中加入簇酸，或将簇酸溶解分散在有机溶剂中，连接好装置，溫度升 至 100°C ~250°C;

(2)往反应器内通入光气反应，后降至室溫；

(3)降溫后，通入氮气将残余的光气及氯化氨赶净，无溶剂反应的反应直接减压蒸 馈纯化既得所需要的酷氯;有溶剂反应的反应液减压蒸除溶剂既得所需要的酷氯;部分酷 氯通过重结晶纯化。

优选的，所述步骤(1)与步骤(2)内的反应器为多个串联反应器。

优选的，所述步骤(1)与步骤(2)内的反应器个数为1~3个串联而成。

优选的，所述步骤（1)中簇酸为C2~C22脂肪族一元酸、C2~C16脂肪族二元酸、芳 香酸或芳香基烷基酸。

其中，C2~C22脂肪族一元酸为，乙酸、丙酸、正下酸、异下酸、正戊酸、异戊酸、特戊 酸、己酸、2-乙基下酸、2-乙基己酸、庚酸、正新辛酸、异辛酸、壬酸、异壬酸、新癸酸、月桂酸、 肉豆違酸、硬脂酸、栋桐酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、二十二酸、甲基丙締酸；

C2~C16脂肪族二元酸为:草酸、下二酸、富马酸、马来酸、戊二酸、癸二酸、十一烧 二酸、十二烧二酸、十Ξ烧二酸、十四烧二酸、十五烧二酸、十六烧二酸；

芳香酸或芳香基烷基酸为:苯甲酸、2-氯苯甲酸、2-漠苯甲酸、2，3-二氯苯甲酸、2- 硝基苯甲酸、3-硝基苯甲酸、4-硝基苯甲酸、2-甲基苯甲酸、3-甲基苯甲酸、4-甲基苯甲酸、 2-苯基苯甲酸、3-苯基苯甲酸、4-苯基苯甲酸、烟酸、苯乙酸、3,4-二甲氧基苯乙酸、嚷吩乙 酸、2,4-二氣苯乙酸、肉桂酸、3-甲氧基肉桂酸、4、4'-联苯二甲酸。

优选的，所述步骤（1)中溶剂为甲苯、氯苯、硝基苯、邻二甲苯、簇酸对应的酷氯中 的一种。

优选的，所述步骤(1)中溶剂与簇酸质量比化：0.9~1:30;

优选的，所述步骤(1)中的溫度为100°C~220°C。

]优选的，所述步骤(2)中的簇酸与光气的物质的量的比例化：1~1:10。

本发明的有益效果是:本发明不添加任何催化剂，避免了合成过程中由于催化剂 分解或氧化导致最终酷氯产品色度增加及产品中应蒸馈夹带而造成的残存催化剂的风险。 反应完毕后，经过减压蒸馈或重结晶精制，即可得到高品质酷氯，工艺流程简单，而且由于 整个工艺过程除了可吸收的过量的光气、氯化氨和二氧化碳外，无其他Ξ废排出，是一种环 境友好的酷氯制备方法，具有良好的实施价值。

【具体实施方式】

本发明通过W下实施例进一步详述，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不能 W下述实施例来限定本发明的保护范围。

本发明中所使用的方法，如无特殊说明，均为常规方法;本发明中所使用的试剂或 原料，如无特殊说明，均为常规的市售产品。

下面W下实施例对本发明作进一步说明：

[00%] 实施例1

往反应器中加入正下酸（lOOg，1 . 14mol)，加热至100°C，在此溫度下通入光气 (392.95g，3.97mol)反应，产品含量96.53 %后降溫，待降至室溫，通入氮气将残余的光气及 氯化氨赶净，减压蒸馈得到正下酷氯97.90g，收率80.91 %，含量99.25 %。

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产品信息
[颜色]	无色液体
[重量]	25ml