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2,5-二氯苯胺 C6H5Cl2N

2,5-二氯苯胺 C6H5Cl2N

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  • 商品货号:CAS号95-82-9
    商品库存: 1998 kg
  • 商品品牌:西陇科学
    商品重量:100克
  • 上架时间:2019-06-25
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    累计销量:260
    危险性类别:
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商品描述:

商品属性

 2,5-二氯苯胺


中文名称     2,5-二氯苯胺
中文同名     2,5-二氯苯胺氯化锌重氮盐;苯红紫GG盐;
英文名称     2,5-Dichloroaniline
化学式        C6H5Cl2N
分子量        162.02
CAS编号    95-82-9

质检信息
含量,%         ≥98%
灼烧残渣(以硫酸盐计),% ≤0.02
PSA:      26.02000
LOGP:   3.15680
熔点 48 °C
沸点 251 °C(lit.) 
密度 1.54 
折射率 1.6000 (estimate) 
闪点 >230 °F

化学特性
2,6-二氯苯胺是一种化学物质,为淡棕色固体, 易溶于乙醇乙醚苯、稀盐酸和二硫化碳,微溶于水。pH 6.5(0.66g/L,H2O)。熔点 46-52℃。沸点 251-252℃/760mmHg。密度 ρ(20)1.54g/mL。闪点 282.2℉/139℃,有毒,具腐蚀性和致敏性,对器官有危害。对水体有高度危害。

产品用途
1.2,6-二氯苯胺用作染料和颜料中间体,也用于有机合成和制取氮肥增效剂
2.2,5-二氯苯胺是除草剂麦草畏的中间体,也是染料和氮肥增效剂的中间体。
3.2,6-二氯苯胺用作不溶性偶氮染料、冰染染料。主要用于棉的染色。与色酚AS、色酚AS-D偶合染大红色;与色酚AS-G偶合染淡黄色。偶合力强,偶合速度快。也用于棉花的印花的粘纤、蚕丝、锦纶的染色。此外,用作合成2,5-二氯苯基琥珀酰胺酸。染料中间体,用于有机合成。

 
储藏措施
1.储存于阴凉、通风的库房。
2.应与氧化剂、食用化学品分开存放,切忌混储。
3.保持容器密封。      
4.远离火种、热源,防止阳光直射。
5.库房必须安装避雷设备。
6.排风系统应设有导除静电的接地装置。
7.采用防爆型照明、通风设置。
8.禁止使用易产生火花的设备和工具。
9.储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
10.防止粉尘和气溶胶生成。

急救措施 
【食入】摄入不可能。但是,如果摄入,获得紧急医疗照顾。
【吸入】如果克服被曝光,将受害人转移到空气新鲜处。给予吸氧或人工呼吸。获得紧急医疗照顾。迅速采取行动是至关重要的。
【皮肤】立即脱去污染的衣着。彻底清洗皮肤,用温和的肥皂/水。W /温水冲洗15分钟。如果是粘的,首先使用无水清洁。寻求医疗照顾,如果不良影响或刺激。
【眼睛】眼睛接触的情况下,立即用清水冲洗20-30分钟。经常收回眼皮。获得紧急医疗照顾。

生产方法
1、铁粉还原法以2,5-二氯硝基苯为原料,在稀酸介质中用铁粉还原后,经中和、分离、精制而得成品。
2、加氢还原法以2,5-二氯硝基苯为原料,乙醇为介质和催化剂,在加温加压下进行加氢反应,反应产物经分离、精制而得成品。
3、其制备方法是在高压釜中加入2,5-二氯硝基苯、乙醇和铂系催化剂,在85~90℃导入氢气至3~4MPa,然后停止通氢气并保温,待压力下降稳定后即达终点,将物料倾出,脱溶结晶得产品。

2,5-二氯-1,4-苯二胺的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种2,5-二氯-1,4-苯二胺的制备方法,以2,5-二氯苯胺为原料,与苯胺重氮盐偶合先制得偶氮化合物,再加入金属锌(或铁)、在酸性条件下还原氢解制备得到2,5-二氯-1,4-苯二胺的新路线,并通过将还原过程生成的产物2,5-二氯-1,4-苯二胺以盐酸盐的形式取出后进行脱色中和,同时采用回收循环技术,通过水蒸汽蒸馏回收苯胺使其循环使用于苯胺重氮盐的制备。本发明具有可提高收率、降低成本、减少污染、实现清洁生产同时还产生循环经济等特点。
【专利说明】2, 5- 二氯-1, 4-苯二胺的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化学中间体合成【技术领域】,具体地说是涉及一种2,5- 二氯-1,4-苯
二胺的制备方法。
【背景技术】
[0002]2,5-二氯-1,4-苯二胺,又名2,5-二氯对苯二胺,其分子结构式为式(I)所示:
【权利要求】
1.一种2,5- 二氯-1,4-苯二胺的制备方法,其特征在于包括下述步骤: (1)重氮化反应:苯胺在无机酸的水溶液中,亚硝酸钠作用下进行重氮化反应制得重氮化液; (2)偶合反应:2,5-二氯苯胺与重氮化液进行偶合反应制得偶氮化合物4-氨基-2,5- 二氯偶氮苯; (3)还原反应:偶氮化合物在酸性条件下经催化剂进行还原氢解制备得到产物2,5-二氯-1,4-苯二胺粗品,同时蒸除回收苯胺; (4)后处理:蒸除回收苯胺后,用甲醇溶解产物并控制pH为8~8.5,过滤后得到含2,5-二氯-1,4-苯二胺的甲醇水溶液;所述甲醇水溶液先经盐酸成盐得2,5-二氯-1,4-苯二胺盐酸盐湿品;经水溶解、脱色、中和后,再经冷却结晶、过滤、水洗、干燥后得2,5-二氯-1,4-苯二胺纯品。
2.根据权利要求1所述的2,5-二氯-1,4-苯二胺的制备方法,其特征在于:步骤(O中,所述无机酸为盐酸或硫酸,所述无机酸、亚硝酸钠、苯胺的物质的量之比为2.0O~2.50:0.95~1.15:1 ;重氮化反应温度为O~5°C,重氮化反应时间为0.25~2h。
3.根据权利要求1所述的2,5-二氯-1,4-苯二胺的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,偶合反应pH控制为8~8.5,反应温度为8~25°C,反应时间为3~5 h。
4.根据权利要求1所述的2,5-二氯-1,4-苯二胺的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,还原反应温度控制为90~105°C,催化剂为锌粉或铁粉,偶氮化合物与催化剂的物质量之比为1:1.5~2.5,还原反应pH控制在4.5~5.5 ;反应时间为2~6h。
5.根据权利要求1所述的`2,5-二氯-1,4-苯二胺的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,甲醇与偶氮化合物质量之比为1.5~4:1 ;盐酸中的HCl与2,5-二氯苯胺的物质量之比为2~3:1 ;脱色采用活性炭酸性吸附脱色,溶解用水、活性炭与2,5-二氯-1,4-苯二胺湿品的质量之比为2~6:0.01~0.08:1。
6.根据权利要求1所述的2,5-二氯-1,4-苯二胺的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)制得的4-氨基-2,5- 二氯偶氮苯不经分离直接加入催化剂进行下一步操作。
7.根据权利要求1所述的2,5-二氯-1,4-苯二胺的制备方法,其特征在于:所述步骤(2 )制得的4-氨基-2,5- 二氯偶氮苯经冷却过滤,滤饼经水洗、滤干后得到4-氨基-2,5- 二氯偶氮苯湿品用于下一步操作。
8.根据权利要求7所述的2,5-二氯-1,4-苯二胺的制备方法,其特征在于:在还原反应器中加入计量的水、催化剂及盐酸,搅拌升温至90°C时,缓慢分批加入4-氨基-2,5-二氯偶氮苯湿品,于酸性条件下90~105°C进行还原氢解反应3~6小时。
9.根据权利要求1所述的2,5-二氯-1,4-苯二胺的制备方法,其特征在于:苯胺的蒸除回收包括下述步骤:先采用水蒸气蒸出的苯胺和水混合物,然后采用增加碱度或水层比重的技术分离出苯胺有机层,后将分出的有机层用活性炭吸附过滤除杂后再经精馏,收集180~188°C馏分即为苯胺。
10.根据权利要求1所述的2,5-二氯-1,4-苯二胺的制备方法,其特征在于包括下述步骤: (I)重氮化反应:在质量浓度为12%盐酸的水溶液中,亚硝酸钠作用下进行重氮化反应制得重氮化液;其中,盐酸、亚硝酸钠、苯胺的物质的量之比为2.05: 1.02:1 ;重氮化反应温度为O~5°C,重氮化反应时间为0.5h ; (2)偶合反应:2,5-二氯苯胺与重氮化液进行偶合反应制得偶氮化合物4-氨基-2,5- 二氯偶氮苯;其中,偶合反应pH控制为8~8.5,反应温度为8~10°C,反应时间为 4.5h ; (3)还原反应:偶氮化合物在酸性条件下经催化剂进行还原氢解制备得到产物2,5-二氯-1,4-苯二胺粗品,同时采用水蒸气蒸除回收苯胺;其中,反应温度控制为90~105°C,反应pH控制在4.5~5.5,催化剂为锌粉,偶氮化合物与催化剂的物质量之比为1:2.38,;反应时间为3h ; (4)后处理:蒸除回收苯胺后,用甲醇溶解产物并控制pH为8~8.5,过滤后得到含2,5-二氯-1,4-苯二胺的甲醇水溶液;所述甲醇水溶液先经盐酸成盐得2,5-二氯-1,4-苯二胺盐酸盐湿品;经水溶解、脱色、中和后,再经冷却结晶、过滤、水洗、干燥后得2,5-二氯-1,4-苯二胺纯品;其中,甲醇与偶氮化合物质量之比为1.58:1 ;盐酸中的HCl与2,5- 二氯苯胺的物质量之比为2.3:1 ;脱色采用活性炭酸性吸附脱色,溶解用水、活性炭与2,5-二氯-1,4-苯二胺湿品的质量之比为2.38:0.016:1 。
化学品安全技术说明书
第一部分 化学品及企业标识
化学品中文名:2,5-二氯苯胺;大红色基GGS
化学品英文名:2,5-dichloroaniline;2,5-dichlorobenzenamine
企业名称:西陇化工股份有限公司
生产企业地址:广东省汕头市潮汕路西陇中街1-3号
邮 编: 515064 传 真: 0754-82481768
企业应急电话:400-7788689
电子邮件地址:339904316@qq.com
网站地址:https://www.999gou.cn/
技术说明书编码: 
第二部分 成分/组成信息
√ 纯品            混合物
有害物成分 浓度 CAS No.
2,5-二氯苯胺 95-82-9
第三部分 危险性概述
危险性类别:第6.1类 毒害品
侵入途径:吸入、食入、经皮吸收
健康危害:2,5-二氯苯胺本品为强高铁血红蛋白形成剂。对中枢神经系统、肝、肾有损害。接触后引起头痛,头晕,恶心,呕吐,指端、口唇、耳廓紫绀,呼吸困难等。
慢性影响 患者有神经衰弱综合征表现,伴有轻度紫绀、贫血和肝、脾肿大。
环境危害:对环境有害。
燃爆危险:可燃,其粉体与空气混合,能形成爆炸性混合物。
第四部分 急救措施
皮肤接触:立即脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。如有不适感,就医。
眼睛接触:提起眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗。如有不适感,就医。
吸  入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。呼吸、心跳停止,立即进行心肺复苏术。就医。
食  入:饮足量温水,催吐。就医。
第五部分 消防措施
危险特性:遇明火、高热可燃。受高热分解,产生有毒的氮氧化物和氯化物气体。与强氧化剂接触可发生化学反应。
有害燃烧产物:一氧化碳、氮氧化物、氯化氢。
灭火方法:采用雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土灭火。
灭火注意事项及措施:消防人员必须佩戴空气呼吸器、穿全身防火防毒服,在上风向灭火。尽可能将容器从火场移至空旷处。喷水保持火场容器冷却,直至灭火结束。
第六部分 泄漏应急处理
应急行动:隔离泄漏污染区,限制出入。消除所有点火源。建议应急处理人员戴防尘口罩,穿防毒服。穿上适当的防护服前严禁接触破裂的容器和泄漏物。尽可能切断泄漏源。用塑料布覆盖泄漏物,减少飞散。勿使水进入包装容器内。用洁净的铲子收集泄漏物,置于干净、干燥、盖子较松的容器中,将容器移离泄漏区。
第七部分 操作处置与储存
操作注意事项:密闭操作,提供充分的局部排风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴橡胶手套。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。使用防爆型的通风系统和设备。避免产生粉尘。避免与氧化剂、酸类接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。倒空的容器可能残留有害物。
储存注意事项:储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。包装密封。应与氧化剂、酸类、食用化学品分开存放,切忌混储。配备相应品种和数量的消防器材。储区应备有合适的材料收容泄漏物。
第八部分 接触控制/个体防护
接触限值:
MAC(mg/m3): 未制定标准 PC-TWA(mg/m3): 未制定标准
PC-STEL(mg/m3): 未制定标准 TLV-C(mg/m3): 未制定标准
TLV-TWA(mg/m3): TLV-STEL(mg/m3): 
监测方法:无资料。
工程控制:严加密闭,提供充分的局部排风。提供安全淋浴和洗眼设备。
呼吸系统防护:可能接触其粉尘时,佩戴过滤式防尘呼吸器。紧急事态抢救或撤离时,应该佩戴空气呼吸器。
眼睛防护:戴安全防护眼镜。
身体防护:穿防毒物渗透工作服。
手 防 护:戴橡胶手套。
其他防护:工作现场禁止吸烟、进食和饮水。及时换洗工作服。工作前后不饮酒,用温水洗澡。实行就业前和定期的体检。O60。
第九部分 理化特性
外观与性状:淡棕色到琥珀色针状结晶。
pH值: 无意义 熔点(℃): 49~51
沸点(℃): 251 相对密度(水=1): 无资料
相对蒸气密度(空气=1): 5.6 临界压力(MPa): 无资料
辛醇/水分配系数: 2.75 闪点(℃): 无意义
引燃温度(℃): 无资料 爆炸下限[%(V/V)]: 无资料
爆炸上限[%(V/V)]: 无资料
溶解性:微溶于水,溶于乙醇、乙醚、苯、二硫化碳、稀盐酸。
主要用途:2,5-二氯苯胺用作染料中间体,用于有机合成。
第十部分 稳定性和反应性
稳定性:稳定
禁配物:酸类、酰基氯、酸酐、强氧化剂。
避免接触的条件:
聚合危害:不聚合
分解产物:氮氧化物、氯化氢。
第十一部分 毒理学资料
急性毒性:
LD50:
大鼠经口LD50(mg/kg): 1600 小鼠经口LD50(mg/kg): 1600
兔经口LD50(mg/kg): 3750
LC50:
刺激性:
第十二部分  生态学资料
生态毒性:
生物降解性:
非生物降解性:
其他有害作用:该物质对环境有危害,建议不要让其进入环境。
第十三部分 废弃处置
废弃物性质:危险废物
废弃处置方法:建议用焚烧法处置。与燃料混合后,再焚烧。焚烧炉排出的气体要通过洗涤器除去。
废弃注意事项:处置前应参阅国家和地方有关法规。
第十四部分 运输信息
危险货物编号:61768
UN编号:3442
包装类别:Ⅱ类包装
包装标志:有毒品
包装方法:塑料袋或二层牛皮纸袋外全开口或中开口钢桶;塑料袋或二层牛皮纸袋外纤维板桶、胶合板桶、硬纸板桶;塑料袋或二层牛皮纸袋外普通木箱;螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶(罐)外普通木箱;螺纹口玻璃瓶、塑料瓶或镀锡薄钢板桶(罐)外满底板花格箱、纤维板箱或胶合板箱。
运输注意事项:运输前应先检查包装容器是否完整、密封,运输过程中要确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。严禁与酸类、氧化剂、食品及食品添加剂混运。运输途中应防曝晒、雨淋,防高温。
第十五部分 法规信息
法规信息:下列法律法规和标准,对化学品的安全使用、储存、运输、装卸、分类和标志等方面均作了相应的规定:
  中华人民共和国安全生产法(2002年6月29日第九界全国人大常委会第二十八次会议通过);
  中华人民共和国职业病防治法(2001年10月27日第九界全国人大常委会第二十四次会议通过);
  中华人民共和国环境保护法(1989年12月26日第七届全国人大常委会第十一次会议通过);
  危险化学品安全管理条例(2002年1月9日国务院第52次常务会议通过);
  使用有毒物品作业场所劳动保护条例(2002年4月30日国务院第57次常务会议通过);
  安全生产许可证条例(2004年1月7日国务院第34次常务会议通过);
  常用危险化学品的分类及标志(GB 13690-92);
  危险化学品名录。
第十六部分 其他信息
填表时间:  2021年7月26日
填表部门:      研发部
数据审核单位:
修改说明:       暂无
 
产品信息
[重量] 100g
[颜色] 白色

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