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检测四氯化碳与二苯胺及其衍生物的化学试验法


实验室k / 2018-11-02

四氯化碳的热水解检定法
       一水合硫酸亚锰在150~200°范围内释出其結晶水。这个酐化作用如发生于有四氯化碳蒸气(沸点76°)存在时,所产生的水蒸汽,能引起湿法所不能奏效的水解:

CCl4+2H2O → CO2+4HCl

这个热水解也可用CCl4与C6H6蒸气的混合物来完成,产生的氯化氢可用酸碱指示剂紙来作检定。
       氯仿、均-二氯(溴)乙烷、均-四氯(溴)乙烷的蒸气也会以同样方式发生热水解,但必須要用較大量的这些化合物。
       操作手续    这个试验在一微量试管(75×7毫米)中用10毫克左右的MnSO4·4H2O与一滴待试物苯溶液来进行。試管浸入預热至240°的甘油浴中約1厘米深处。試管的口上置刚果紅試纸一小片。如有四氯化碳存在,1~3分钟内紅色指示剂紙上出現蓝色的斑点。
       鉴定限度:5微克  四氯化碳
四氯化碳的局部化学-热解分裂出氯的检定法
       如在一微量試管中,将四氯化碳一滴进行揮发,而将試管放在250°甘油浴中加热,其所殘留的蒸气,并无可辨认的变化发生。可是,假使在有数厘克粉細石英砂一起存在下进行加热,短时内就会分裂出氯,并可因曾用过氧化氢润湿过的刚果红試紙变蓝来作出检定。似乎这个結果,是由于石英表面上有下列歧化作用发生:

用粉細的SnO2、ThO2、TiO2、Ta2O5, Nb2O5、碳和BaSO4也可获得同样的效果。当四氯化碳蒸气通过曾加强热的管中时,也可观察到歧化作用(1)和(2)。所以,可以臆断,四氯化碳蒸气与上述固体的表面接触时,催化加速歧化作用。
       操作手续    石英粉数厘克与待检验的溶液一滴置于一微量試管中(75×7毫米)。試管浸入曾预热至150°的甘油浴中約一厘米深处。試管口上置5%过氧化氢润湿过的刚果红試紙一小片。如有正反应,2~6分钟内,红色的試紙上出現蓝色斑点。
       这个試驗显示出一滴0.5%氯仿溶液中的四氯化碳。可是这个試驗施用于1:1的苯溶液并不生效。
       温度必不可升至250°以上,因氯仿暴露于更高的温度,也会分解而释出氯。可是,均-二氯(溴)乙烷和均-四氯(溴)乙烷都显示出与四氯化碳同样的性行。

和草酸熔融检测二苯胺及其衍生物的試驗法
       二苯胺和草酸在140~180°熔融,形成染料苯胺蓝(二苯胺蓝)。咔唑和苯核或>NH基上有取代基的其它二苯胺衍生物,其性行与母体化合物相似。至斤已发現到的例外,有硝基衍生物,吖啶滿与硫撑二苯胺,則未有报道。
       操作手续    在一微量試管中,置小量固体試料或其溶液一滴和数厘克水合草酸,必要时进行蒸发。试管浸入预热至190°的甘油浴中。数分钟内出現蓝色或蓝-绿色产物,即示正反应。下列的物量可被检出:

      0.5微克    二苯胺 5微克       二苯胺基甲酸乙酯 5微克       不对称-二苯肼化盐酸
      0.5微克    甲基替二苯胺 5微克       苯替氨茴酸 5微克       二苯胺-4-磺酸钡
      2.5微克    乙酰替二苯胺 2.5微克    二苯替甲酰胺 0.5微克    咔唑
      15微克     苯基替-α-萘胺 5微克       对称-二苯替联苯胺 1微克       N-乙基咔唑
      3微克       不对称-二苯脲 5微克       金蓮橙OO(二苯胺偶氮基-对-苯磺酸) 1微克       N-乙基-4-二乙胺基咔唑
      3微克       4,4-二苯基氨基脲   1微克       N-乙基-4-氨基咔唑
    1.5微克    对-甲苯磺酰替咔唑

 


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