2,4,6-三氯苯肼

 

中文名称     2,4,6-三氯苯肼

中文同名     6-三氯苯基肼

英文名称     2,4,6-Trichlorophenylhydrazine

化学式        C6H5Cl3N2

分子量        211.48

CAS编号    5329-12-4

质检信息

质检项目       指标值

含量,％         ≥97%

灼烧残渣(以硫酸盐计)，％ ≤0.02

水溶解试验 合格

PSA：38.05000

LOGP：3.70570

规格             25克

熔点 140-142 °C(lit.) 

沸点 343.65°C (rough estimate) 

密度 1.6776 (rough estimate) 

折射率 1.6000 (estimate)

 

化学特性

2,4,6-三氯苯基肼为白色结晶粉末。溶于醇。熔点142-143℃。

产品用途

2,4,6-三氯苯基肼为用作医药及染料中间体

 

 

储藏措施

1.储存于阴凉、通风的库房。

2.应与氧化剂、食用化学品分开存放，切忌混储。

3.保持容器密封。      

4.远离火种、热源，防止阳光直射。

5.库房必须安装避雷设备。

6.排风系统应设有导除静电的接地装置。

7.采用防爆型照明、通风设置。

8.禁止使用易产生火花的设备和工具。

9.储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。718

10.防止粉尘和气溶胶生成。

急救措施 

【食入】摄入不可能。但是，如果摄入，获得紧急医疗照顾。

【吸入】如果克服被曝光，将受害人转移到空气新鲜处。给予吸氧或人工呼吸。获得紧急医疗照顾。迅速采取行动是至关重要的。

【皮肤】立即脱去污染的衣着。彻底清洗皮肤，用温和的肥皂/水。W /温水冲洗15分钟。如果是粘的，首先使用无水清洁。寻求医疗照顾，如果不良影响或刺激。

【眼睛】眼睛接触的情况下，立即用清水冲洗20-30分钟。经常收回眼皮。获得紧急医疗照顾。

一种2,4,6‑三硝基苯肼的制备方法与流程

2,4,6-三硝基苯肼为桔红色结晶性粉末，熔点186℃，溶于无机酸稀溶液、热醇、甲苯，微溶于水和醇。2,4,6-三硝基苯肼是一种重要的精细化工原料，是合成席夫碱的中间体，也是检验和测定醛、酮和糖的重要试剂。

目前2,4,6-三硝基苯肼的制备方法通常是以2,4,6-三硝基氯苯和水合肼为原料，用乙醇作溶剂加热回流反应制得。该方法存在的问题和缺点是：（1）副反应多，在加热回流制取2,4,6-三硝基苯肼的过程中水合肼会和乙醇发生反应生成乙基肼，使生成的杂质多，后处理复杂，收率低（只有80%左右）；（2）在反应过程中会副产与2,4,6-三硝基苯肼等摩尔的盐酸肼，水合肼消耗大，因水合肼价格昂贵，生产成本高。

技术实现要素：

为了克服现有技术存在的上述缺点，本发明提供了一种副反应少、收率高、原料价格低廉、生产成本低的制备2,4,6-三硝基苯肼的新方法。

本发明采用的技术方案是：以2,4,6-三硝基氯苯、丙酮连氮和氢氧化钠为原料，在一定温度下反应合成2,4,6-三硝基苯肼。在反应过程中加入过量的丙酮连氮（既是反应物也是溶剂）和氢氧化钠以使反应体系中的2,4,6-三硝基氯苯反应完全，反应过程中产生的丙酮用精馏装置回收，反应结束后采用减压蒸馏除去水和剩余的丙酮连氮，反应釜内的固体物质用甲苯溶解提取，再将甲苯溶液减压蒸馏除去甲苯后得到2,4,6-三硝基苯肼。

本发明方法具体的工艺步骤如下：将2,4,6-三硝基氯苯和丙酮连氮放入反应釜中，开启搅拌，加热升温至120℃，将氢氧化钠溶液缓慢滴加到反应釜中，控制反应温度为90℃～120℃，将反应产生的气体引入精馏塔中，在塔顶温度54℃～58℃下采出丙酮，进入精馏塔的水蒸汽和丙酮连氮经冷凝后流回反应釜中继续参与反应；氢氧化钠溶液滴加完毕后继续保温反应，当精馏塔塔顶无丙酮流出后结束反应，将反应釜中的水和丙酮连氮用负压全部蒸出，反应釜内的固体物质用甲苯溶解提取，再将甲苯溶液减压蒸馏除去甲苯后得到2,4,6-三硝基苯肼。

上述步骤中，2,4,6-三硝基氯苯和丙酮连氮的摩尔比为1∶2～3，2,4,6-三硝基氯苯和氢氧化钠的摩尔比为1∶1.5～2，氢氧化钠溶液的浓度为20%～30%。其反应方程式如下：

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明方法工艺简单，副反应少，后处理简单，产品杂质少、纯度高（含量在99%以上）；丙酮连氮成本低廉、易于合成，反应收率高（以丙酮连氮计收率在90%以上），在反应过程中副产回收的丙酮是合成丙酮连氮的原料，可循环使用，生产成本低。

具体实施方式

实施例1

将2,4,6-三硝基氯苯247.6g和丙酮连氮224g放入带有搅拌、滴液漏斗、温度计及精馏柱的四口烧瓶中，开启搅拌，将溶液加热升温至120℃，用滴液漏斗将浓度为20%的氢氧化钠溶液300ml缓慢滴加到四口烧瓶中，控制反应温度为90℃～120℃，当反应产生的气体进入精馏柱后，在柱顶温度54℃～58℃下采出丙酮，进入精馏柱的水蒸汽和丙酮连氮经冷凝后流回烧瓶中继续参与反应；氢氧化钠溶液滴加完毕后继续保温反应，当精馏柱柱顶接收器无丙酮流出后结束反应，将烧瓶中的水和丙酮连氮用负压全部蒸出，烧瓶内的固体物质用甲苯溶解提取，再将甲苯溶液减压蒸馏除去甲苯后得到2,4,6-三硝基苯肼233.5g。

实施例2

将2,4,6-三硝基氯苯247.6g和丙酮连氮280g放入带有搅拌、滴液漏斗、温度计及精馏柱的四口烧瓶中，开启搅拌，将溶液加热升温至120℃，用滴液漏斗将浓度为25%的氢氧化钠溶液280ml缓慢滴加到四口烧瓶中，控制反应温度为90℃～120℃，当反应产生的气体进入精馏柱后，在柱顶温度54℃～58℃下采出丙酮，进入精馏柱的水蒸汽和丙酮连氮经冷凝后流回烧瓶中继续参与反应；氢氧化钠溶液滴加完毕后继续保温反应，当精馏柱柱顶接收器无丙酮流出后结束反应，将烧瓶中的水和丙酮连氮用负压全部蒸出，烧瓶内的固体物质用甲苯溶解提取，再将甲苯溶液减压蒸馏除去甲苯后得到2,4,6-三硝基苯肼234.6g。

实施例3

将2,4,6-三硝基氯苯247.6g和丙酮连氮336g放入带有搅拌、滴液漏斗、温度计及精馏柱的四口烧瓶中，开启搅拌，将溶液加热升温至120℃，用滴液漏斗将浓度为30%的氢氧化钠溶液240ml缓慢滴加到四口烧瓶中，控制反应温度为90℃～120℃，当反应产生的气体进入精馏柱后，在柱顶温度54℃～58℃下采出丙酮，进入精馏柱的水蒸汽和丙酮连氮经冷凝后流回烧瓶中继续参与反应；氢氧化钠溶液滴加完毕后继续保温反应，当精馏柱柱顶接收器无丙酮流出后结束反应，将烧瓶中的水和丙酮连氮用负压全部蒸出，烧瓶内的固体物质用甲苯溶解提取，再将甲苯溶液减压蒸馏除去甲苯后得到2,4,6-三硝基苯肼235.8g。

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产品信息
[颜色]	白色
[重量]	25g