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香草醛

香草醛

  • 商品货号:CAS号121-33-5
    商品库存: 3996 kg
  • 商品品牌:西陇科学
    商品重量:100克
  • 上架时间:2016-03-02
    商品点击数:1805
    累计销量:1212
  • 市场价格:¥35.1元
    本店售价:¥27元
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商品描述:

商品属性

  香草醛

 

性质

中文名:香草醛
英文名:Vanillin
别名:香兰素,3-甲氧基-4-羟基苯甲醛,香茅
外观:白色或浅黄色针状结晶
气味:有愉快的香荚兰气味
分子式:C8H8O3
分子量:152.14
CAS号:121-33-5

熔点:81℃
沸点:170℃
密度:1.06g/cm3
分解性:对湿敏感。暴露湿空气中缓慢氧化。受光影响。
溶解性:易微溶于水,
乙醇、氯仿、醚、二硫化碳、冰乙酸、吡啶及碱液中,也溶于油类和氢氧化碱溶液,溶液对石蕊呈酸性。
危险性:低毒,半数致死量(大鼠,经口)1580mg/kg。有刺激性。



质检信息

含量[CH3OC6H3(OH)CHO],%                  ≥99.0%
熔点范围,℃                                              80~82
杂质最高含量(以%计)
乙醇溶解试验                                                合格
氢氧化钠溶液溶解试验                                    合格
灼烧残渣(以硫酸盐计)                                0.02

化学特性

香草醛为白色或奶白色针状结晶。 有愉快的香荚兰气味。对湿敏感。暴露湿空气中缓慢氧化。受光影响。1g溶于100ml水、16ml 80℃热水、约20ml甘油。易溶于乙醇、氯仿、乙 醚、二硫化碳、冰乙酸和吡啶,也溶于油类和氢氧化碱溶液,溶液对石蕊呈酸性。相对密度 1.056。熔点 80~81℃(81~8,香兰素是人类所合成的第一种香精,由德国的M·哈尔曼博士与G·泰曼博士于1874年合成成功的。通常分为甲基香兰素和乙基香兰素。(1)甲基香兰素:白色或微黄色结晶,具有香荚兰香气及浓郁的奶香,为香料工业中最大的品种,是人们普遍喜爱的奶油香草香精的主要成份。其用途十分广泛,如在食品、日化、烟草工业中作为香原料、矫味剂或定香剂,其中饮料、糖果、糕点、饼干、面包和炒货等食品用量居多。目前还没有相关报道说香兰素对人体有害。(2)乙基香兰素:白色至微黄色针状结晶或结晶性粉末,类似香荚兰豆香气,香气较甲基香兰素更浓。属广谱型香料,是当今世界上最重要的合成香料之一,是食品添加剂行业中不可缺少的重要原料,其香气是香兰素的3-4倍,具有浓郁的香荚兰豆香气,且留香持久。广泛用于食品、巧克力、冰淇淋、饮料以及日用化妆品中起增香和定香作用。另外乙基香兰素还可做饲料的添加剂、电镀行业的增亮剂,制药行业的中间体。香兰素俗称香草粉,香草醛,云尼拿粉、香草精、香荚兰素,从芸香科植物香荚兰豆中提取的一种重要香料,是合成香料中产量最大的品种之一,是调配巧克力、冰淇淋、口香糖、糕点及烟草香精的重要原料。天然存在于香荚兰豆荚,以及丁香油、橡苔油、秘鲁香脂、吐鲁香脂和安息香脂中。香兰素具有强烈而又独特的香荚兰豆香气,香气稳定,在较高温度下不易挥发。易受光的影响,在空气中逐渐氧化,遇碱或碱性物质易变色。水溶液与三氯化铁反应生成蓝紫色溶液。可用于许多日化香精配方中,但主要用于食用香精中。尤其是在糖果、巧克力、饮料、冰淇淋、酒类中应用广泛,在烟用香精中也很有用途。IFRA没有限制规定。但因易导致变色,在白色加香产品中使用时应注意。香兰素也是一种重要的食用香料,作粉底香料,几乎用于所有香型,大量用于食品工业,作为食品香精广泛用于面包、奶油、冰淇淋、白兰地酒等,在糕点、饼干中的添加量为0.01~0.04%,糖果中为0.02~0.08%。它是烘焙食品使用最多的香料之一,可用于巧克力、饼干、蛋糕、布丁和冰淇淋中。使用前先用温水溶解,效果更佳。最高使用量焙烤食品为220mg/kg,巧克力为970mg/kg。作为定香剂、协调剂和变调剂而广泛应用于化妆品香精中。也是饮料和食品的重要增香剂。还用于制造医药L-多巴(L-dopa)、甲基多巴等。也可用作镍、铬金属电镀光亮剂。

含量分析

方法一用紫外吸收分光光度法分析(参见GT-29)。标准溶液的制备准确称取药用参比标准香兰素约100mg,放入一250ml容量瓶中,用甲醇定容,混合。取该溶液2.0ml,放入一100ml容量瓶中,用甲醇定容后混匀。试样液的制备准确称取试样约100mg,制备方法与上述标准溶液的制备相同。操作取上述各溶液分别放入一1cm石英池中,在最大吸收波长约308nm处测定吸光度。按下式计算试样中香兰素(C8H8O3)的含量(X)(mg):X=12.5c(Au/As)式中c——标准溶液中香兰素的浓度,μg/ml;Au——试样液的吸光度;As——标准溶液的吸光度。方法二按气相色谱法(GT-10-4)中用非极性柱方法测定。



 

产品用途

1、香草醛用作食用香精、日化香精、医药中间体。
2、香草醛是获取粉香、豆香的好香料,常作粉底香用。
3、香草醛作为食用香料,可作定香剂,是配制香草型香精的主要原料,直接用于饼干、糕点、糖果、饮料等食品的加香。
5、香草醛重要的合成香料,广泛用于日用化用品,作食用、烟用和酒用得法精。
6、香草醛在化学分析上检验蛋白质、氮杂茚、间苯三酚、
丹宁酸、铁离子。从苯甲酸中 测氯。有机微量分析测定甲氧基的标准。

生产方法

以木质素为原料可以利用造纸厂的亚硫酸制浆废液中所含的木质素制备香兰素。一般废液中含固形物10%~12%,其中40%~50%为木质素磺酸钙。先将废液浓缩至含固形物40%~50%,加入木质素量的25%的NaOH,并加热至160~175℃(约1.1~1.2MPa),通空气氧化2h,转化率一般可达木质素的8%~11%。氧化物用苯萃取出香兰素,并用水蒸气蒸馏的方法回收苯;在氧化物中加入亚硫酸氢钠生成亚硫酸氢盐,然后与杂质分开,再用硫酸分解得香兰素粗品,最后经减压蒸馏和重结晶得成品。以愈创木酚为原料三氯乙醛法愈创木酚与三氯乙醛在纯碱或碳酸钾的存在下,加热至27℃缩合生成3-甲氧基-4-羟基苯基三氯甲基甲醇,未反应的愈创木酚用水蒸气蒸馏除去。在苛性钠存在下,用硝基苯作氧化剂,加热至150℃氧化裂解得香兰素;也可用Cu-CuO-CoCl2作催化剂,在100℃下空气氧化,反应后用苯萃取香兰素,经减压蒸馏和重结晶提纯得成品。乙醛酸法在乙醛酸溶液中依次加入愈创木酚、氢氧化钠溶液和碳酸钠,并在30~33℃下缩合生成3-甲氧基-4-羟基苯基羟乙酸。用溶剂萃取出未反应的愈创木酚后,加入氢氧化钠溶液,在问硝基苯磺酸和氢氧化钙存在下,加热至100℃进行氧化裂解得香兰素。氧化产物经中和后用二氯乙烷萃取香兰素,粗品经减压蒸馏和重结晶提纯得成品。亚硝基法将30%的盐酸166kg和水200kg加入反应釜,冷却至l0℃后,在2h内滴加二甲基苯胺61.5kg,温度不超过25%,之后继续搅拌20min。冷却至6℃后滴加75kg亚硝酸钠配成的25%的水溶液,温度控制在7~10℃下继续搅拌1h。滤出对亚硝基二甲基苯胺盐酸盐,再加入一定量的乙醇和浓盐酸,以稀释固体,得对亚硝基二甲基苯胺。愈创木酚与对亚硝基二甲基苯胺缩合:将乌洛托品26kg溶于34kg水中,再加入126kg愈创木酚和63kg乙醇的混合液,贮于高位槽备用。将上述所得的对亚硝基二甲基苯胺盐酸盐和乙醇的混合物550kg加入反应釜,加热至28℃后加入金属盐类催化剂,然后加热到35~36℃时滴加愈创木酚混合液(3~3.5h),温度保持在40~43℃,滴加完后继续搅拌反应1h。然后加入100kg40℃的水稀释,并搅拌15min,缩合液内香兰素的含量应在11%以上。以苯为溶剂,在转盘式液一液萃取塔中连续逆流萃取上述缩合液。苯萃取液内含有大量的盐酸,先用水洗涤,再用碱中和至Ph=4;用升膜式蒸发器蒸馏回收苯,然后用水蒸气冲蒸1h以除去残余的苯;再减压蒸去水分,最后在120~150℃(666.6Pa)下快速蒸出香兰素粗品,凝固点70℃左右。将粗品溶解在70℃的甲苯中,过滤后冷却至18~20℃,吸滤并用少量甲苯洗涤得香兰素。接着进行第二次减压蒸馏,收集130~140℃(266.6~399.9Pa)的馏分并将其溶解在60~70℃的稀乙醇中,慢慢冷却至16~18℃使其结晶(1h)。用离心机甩滤,并用少许稀乙醇洗涤。最后在50~60℃下,热气流烘干12h得成品。按愈创木酚计,收率可达65%以上。对羟基苯甲醛法以对羟基苯甲醛为原料,经单溴化、甲氧基化反应制备香兰素。在250mL烧瓶中加入16g(0.131mo1)对羟基苯甲醛和90mL溶剂,溶解后滴人6.8mL(0.131mo1)液溴,加热至40~45℃反应6h。减压抽溶剂,残留物加水煮沸,趁热过滤,滤液冷却结晶、过滤、烘干得白色结晶3-溴-4-羟基-苯甲醛,熔点123~124℃,收率90%。在250mL烧瓶中加入12g(0.0597mo1)上述产品、45mL(0.230mo1)28.24%的甲醇钠溶液、35mLDMF及0.2gCuCl,在115℃下反应1.5h。然后抽溶剂,残留物用18%盐酸酸化至Ph=4~5,再用热苯萃取3次,分去水层,苯层减压蒸馏去苯,得咖啡色液体。将其溶于热稀酒精溶液,冷却析出白色结晶,过滤、干燥得产品香兰素8.3g,熔点81~82℃,纯度99.5%,收率91.1%。

由香荚兰豆提取而得。由邻氨基苯甲醚经重氮水解成愈创木酚,在亚硝基二甲基苯胺和催化剂存在下,与甲醛缩合,或在氢氧化钾催化下与三氯甲烷反应而成,再经萃取分离、真空蒸馏和结晶提纯而得。亦可用木浆废液、丁香酚、愈创木酚、黄樟素等制成。

将N,N-二甲基苯胺用盐酸酸化成盐,用亚硝酸钠硝化掉得对亚硝基-N,N-二甲苯胺盐酸盐。将其与愈创木酚、甲醛在41-43℃缩合。然后用苯萃取。第一次蒸馏,用苯重结晶,再进行第二次蒸馏,用水重结晶。50℃干燥得成品。亚硫酸纸浆废液中,含有桦柏醇结构单位的木质素磺酸盐,在碱性条件下氧化,然后水解可得到香草醛。原料消耗(kg/t)愈创木酚(98%)1460亚硝酸钠640N,N-二甲基苯胺(98%)974盐酸(30%)6000甲醛(99%)320。



储   存

易潮解,需密封干燥避光保存。低温处不宜久贮。

产品信息
[重量] 100g
[颜色] 白色
危险性类别
[危险性类别] 非危险品

商品标签

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