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点滴试验实验操作中的蒸发、干燥、灼烧、熔融


实验室k / 2018-10-12

       溶液的濃縮,溶液中溶剂或揮发組份的除去与溶液蒸发使干,在大多数情兄下,都可以在玻璃制、瓷制或鉑制微量坩堝内进行。图6所示仪器,对于所有这些操作极为便利。这一仪器为一鋁块Al,配有温度計插入穴T;在鋁块上备有两个或三个装微量坩堝的凹洞,还有一个带有活栓的小玻璃钟罩,紧紧地罩在铝块的顶部。用这仪器可在减压下,以低于水与揮发物正常沸点的温度,将水与揮发化合物去掉。如将这钟罩放在一紧密装配的毛玻璃片上,則这全套設备可用作微量保干器。

       小容量的液体可放在离心管内,将离心管的圆锥部分浸入水浴,同时用滤过的干空气吹过液体的表面,便可将液体濃縮或使之干燥。图7为这种操作所用的仪器詳图。

       如果水浴的温度不足以除去揮发性化合物,則以用一紅外光灯为便(一种分析工作用的特殊辐射器),并可用空气浴或沙浴以获得更高的温度。图10示一簡単的空气浴;它是由一鎳制的坩堝組成,坩堝的上部有銅丝制的三角架一只,架的角端穿过鎳坩堝壁的凹槽,而悬挂于坩堝内。这三角架支持着一只微量坩堝或微量燒杯。鎳坩堝可用灯或电热板直接加热,其温度可由悬挂于坩堝内的一只温度計来校核。温度計最好用金屬壳套来防护。倘浴器装滿細沙,則盛蒸发液体的容器(即微量坩堝或微量烧杯)就可放在沙上或沙内。

微量燒杯用的水浴(实际体积的1/2)/微量燒杯用的铝制支架(实际体积的1/2) 鎳坩堝制成的空气浴(实际体积的1/2)/排除烟雾用的装置(实际体积的1/4)/有柄鉑匙,其柄与玻璃試管熔合(实际体积)"

       在蒸发或发烟操作中,如有酸类蒸气或有毒气体的烟雾放出,则应将仪器放在通風橱内,或用一只倒置的玻璃漏斗与一吸气泵连接成通風装置,如图11所示(适用的仪器,已由乔伯赫(Gorbach)叙述过)。
       铂匙或石英皿与表面皿等,対于蒸发小容量的液体试样都极有用。透明的石英器皿在这种場合中特别有用,因試样蒸发或灼燒后,即可在黑色有光紙上或其它适当的背景上直接检视其残渣。
       在大多数情况下,用鉑匙(图12)或鉑线圈来熔融粉末状試料极为便利。可将助熔剂聚集在鉑线圈上,然后与粉末状試样接触,根据需要,把熔体送到氧化焰或还原焰中进行熔融。铂制微量坩堝也可用于熔融操作,尤其是在实验室中有蒙烰炉可用时。


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