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三氧化钼灰化与砷酸銀还原测碳法检定有机化合物


实验室k / 2018-10-12

和三氧化鉬灰化的試驗法

       不論任何性质的有机化合物和亮黄色的三氧化鉬混合,逐漸加热(最高温度应在500°左右),它們或它們的热分解产物都会被氧化,而同时产生低級的氧化鉬(所謂鉬蓝)。因此,发生了一种总燃燒反应,其中加热的三氧化鉬作用似氧化剂。揮发的燃燒产物为二氧化碳及水,如为含氮有机化合物,还有各种氧化亚氮一起生成。含卤素及硫的有机物料在用鉬酸酐氧化时,似乎会产生氫卤酸和三氧化硫。
       元素碳的总氧化,可用下式表示:

C+4MoO3 → 2Mo2O5+CO2

当采用下面所述的試験时,必須保証完全沒有可被三氧化鉬氧化的其它化合物存在。例如,无水碱金屬亚硫酸盐或亚砷酸盐,在这个試驗的条件下,也能还原MoO3为鉬蓝,这說明了氧化还原作用,也能在固体与固体之間发生。如果遇到試驗会被能氧化的无机化合物干扰,可用濃的过氧化氫将試料蒸发至干数次来补救。銨盐必不可存在,因铵盐在热分解时会放出氨气,将按下式和热的三氧化鉬反应

2NH3+6MoO3 → 3H2O+N2+3Mo2O5

       氨的性行,証明了MoO3也会和气相的有机化合物或其热解产物发生反应。
       操作手续    用一根一端閉口的硬玻璃管(約75×7毫米),导入小量的固体試料,或将試液一滴放入管中在110°下蒸发。然后将細粉状的三氧化鉬装到管内至半滿,并用吸管連接一泵。待空气抽去后,将管傾斜夹住,用一小火焰先热上部的氧化鉬,再热至下部,按这样情況将管加热1~2分钟。如有含碳的物质存在,它与淡黄色鉬酸酐的接触点上,将有一个蓝色的色区出現。藍色色区的大小,与其顏色的强度,将依試样中的碳合量而异。
       这个用三氧化鉬灰化的操作手續,可檢出:
              5微克    甘露糖醇与蔗糖內的碳
              1微克    脲内的碳
              3微克    水楊酸内的碳
              8微克    檸檬酸內的碳

使砷酸銀还原为元素銀的試驗法

       棕紅色的砷酸銀加热到900°仍无变化,但它和有机化合物的混合物,即在低于这个温度时,也会产生金屬銀。这个还原作用,是由于发生了两个过程。首先发生的是Ag3AsO4与含碳热解产物之間的局部化学反应:

2Ag3AsO4+C → 2Ag3AsO3+CO2          (1)

式(1)所产生的亚砷酸銀,灼燒时不稳定,再进行内部分子的氧化还原反应:

2Ag3AsO3 → 4Ag0+2AgAsO3          (2)

式(1)与式(2)之和,可以給出砷酸銀还原过程的示意式如下:

2Ag3AsO4+C → 2AgAsO3+CO2+4Ag0          (3)

氧化还原反应(3)的发生,与有机物料的存在,假使那时已有大量金屬銀形成,就可从分散极細金屬銀的暗色而直接认出。如果要求較高的灵敏度,最好通过它和磷鉬酸的盐酸溶液的反应来对金屬銀作出檢定。結果生成氯化銀及高度着色性的鉬藍水溶胶。小量的鉬藍水溶胶可和戊醇振蕩从水相中萃取出来。
       操作手续    砷酸銀数毫克,与固体試样或待試物的溶液一滴在一微量試管内混和。后一情兄,应蒸发使干。将混合物用約等量的砷酸銀蓋住,并在微焰灯上加热数分钟。冷却后,加入磷鉬酸溶液一滴或两滴。如有有机物存在,則立即,或在1~2分钟内現出藍色。藍色的强度,决定于試样内可氧化的碳、氫等的数量。
       試剂:1)利用砷酸鈉和硝酸銀的作用来制取砷酸銀。沉淀应收集在一燒結玻璃的坩堝内,或可用离心法分离。产物徹底洗滌,然后在110°干燥之。
       2)3%磷鉬酸在1:1盐酸中的溶液。
       这个操作手續,能檢出甘露糖醇、蔗糖与脲内5微克的碳。


    ① 这个效应与一个熟知的事实相符,即粉状的鉬酸銨在蓋好的坩堝内加热,会变成蓝色。如果在空气中延长加热,蓝色的Mo2O5即变成黄色的MoO3


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