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以转化为单体卤素或氢卤酸的氯、溴、碘试验法


实验室k / 2018-10-13

轉化为单体卤素檢驗氯、溴及碘的試驗法
       含氯、溴、碘的不揮发化合物如和碳酸鈉滉合,并进行灼燒,就会留下耐热的卤化鈉。再和铬酸-硫酸混合剂温热,則会放出卤素(本文化学反应式中以X代表卤素。单体卤素也可通过和MNO2的灼燒来形成;这个总氧化作用,可介绍给試驗不含氮化合物时用。),因此,在气相中进行卤素的檢定,就可以示出原始試料中所存在着有机結合的卤素。硫代米奇勒氏酮(thio-Michler's ketone)〔4,4'-双-(二甲胺基)-二苯甲硫酮〕可以用作灵敏的試剂;它是会因单体卤素而轉化成藍色化合物的。
       这个显色反应的根据,是棕黄色的硫代米奇勒氏酮(Ⅰ)会以其和酮式成异构平衡的两性离子形态(Ⅱ),被卤素氧化成为藍色的醌型阳离子(Ⅲ):

       下面所述的操作手续,虽然不如拜耳斯坦氏試驗进行得快,但有胜过它的优点,就是可为Cl、Br及I建立一个絶对可靠的試驗法。
       操作手续    碳酸镁少許(不超过10毫克)放在微量試管内,加入試液1滴,再在水浴内蒸发溶剂。残渣经灼烧后冷却,并加铬酸-硫酸四滴。混合物放入沸水浴内,同时在試管口上,置一片曾用試剂浸渗过滤纸。試紙上如有蓝色的斑点,即示正反应。
       試剂:1)滤纸条浸入0.1%硫代米奇勒氏酮的苯溶液内,然后在空气中干燥,井储存于暗处。
                  2)鉻酸-硫酸    重鉻酸钾在浓硫酸中的飽和溶液。这液应先加沸煮,直至不再影响1項所述的試紙为止。这个初步处理,对于除去重鉻酸或硫酸中可能存在痕量的氯,是必要的。
       下列的物量,曾作出检定:

              5微克      氯醌 7微克      溴醌
              5微克      2-氯代扁桃酸 8微克      4-碘代扁桃酸
              5微克      2-溴代扁桃酸 10微克    7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸

       另一检定单体卤素的方法,根据于它能使不对称-二甲基替-对苯二胺氧化成为所谓沃斯特氏紅(Wurster's red)的事实。沃斯特氏红乃是这个二胺(Ⅰ)与它的醌型亚胺(Ⅱ)的一个分子化合物。

       操作手续    如上所述,但将曾用不对称-二甲基替-对苯二胺饱和水溶液浸渗过的滤抵用作試剂。如系正反应,試紙上在2~3分钟内将出現红紫色斑迹。
       下列的物量,曾作出检定:

              0.5微克      六氯(代)苯 0.5微克      五氯苯酚
              1.0微克      四氯(代)氢醌 5微克         硝苄基氯
              5微克         2-溴(氯、碘)代扁桃酸 5微克         氯醌

轉化成氢卤酸的氯、溴、碘試驗法
       有机卤素化合物和碳酸鈉(或碳酸镁)灼燒,会有相应的碱金屬卤化物留下。碱金屬卤化物和濃硫酸温热,将会形成揮发的卤化氢,而可通过它和曾经白色氰亚鉄酸銀浸渗并用硫酸鉄潤湿过的滤紙的作用来作出鉴定。由于氰亚鉄酸根离子从銀盐中暴露出来,就会形成普魯士藍:

Ag4Fe(CN)6+4X- → Fe(CN)6-4+4AgX

       操作手续    一切如上述試驗,所不同的是用濃硫酸与曾经0.1%硫酸鉄溶液潤湿过的Ag4Fe(CN)6試紙。无色試紙上出現了蓝色的斑迹,即示正反应。
       試剂紙:用稍微过量的硝酸銀,加到氰亚鉄酸鉀的中性溶液里来沉淀出氰亚鉄酸銀。沉淀用水彻底洗滌后,悬浮于濃氨液中。将定量滤紙浴浸于悬浮氨液中,而在热空气吹風中干燥。氨会逸去而Ag4Fe(CN)6留在滤紙的微孔中。試紙如隔离空气与光线储藏,基本上是稳定的。
       下列的物量,曾作出檢定:

              20微克      对-氨基-α-氯乙酰苯
              30微克      4-碘-(溴-,氯-)代扁桃酸
              25微克      二氯螢光黄
              50微克      2,6-二氯苯(甲)醛
              100微克    4-氯-2-氨基茴香醚


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