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一氧化碳用磷钼酸及氯化钯的试验法


实验室k / 2018-10-25

       一氧化碳通入磷钼酸溶液时,并无可注意的影响。但如加入小量氯化钯,就立即形成钼蓝:

2MoO3+CO → Mo2O5+CO2          (1)

       这一反应将因下面的反应导致催化加速:

Pd+2+CO+H2O → Pd0+CO2+2H+          (2)

所生成的金属鈀,即使是极小量,也会吸收且同时使一氧化碳活化,也就是这个已活化了的CO,投入反应(1)使钼藍得以形成。这个效应是多相催化作用的一例,是钯的极端灵敏与选择性试验法的基础,也是这里所述一氧化碳试验法的基础。

       这个一氧化碳试验法颇有价値,因为某些类型的有机酸在湿法分解时都会产生CO。这个过程可用濃硫酸或糖浆状磷酸来完成,其最熟知的例为甲酸和草酸:

HCOOH → H2O+CO
H2C2O4 → H2O+CO2+CO

       α-羟基羧酸与α-酮基羧酸和浓硫酸或磷酸一起温热时,将依不同方式发生分裂;一氧化碳可直接或通过甲酸与草酸而产生:

RCH(OH)COOH → RCHO+HCO2H
R(CO)COOH → RCOOH+CO
2R(CO)COOH → R-R+H2C2O4+2CO

在室温下叔羧酸类定量地分裂,产生各别的甲醇类(叔醇类):

α-羟基酸类的低級成員,一般即使在80~100°也会发生为量可观的分解,而其較高級成員則需要140~160°左右的温度。
       这里所述检試有机化合物分裂出一氧化碳的试验法,必須用糖浆状磷酸,因为浓硫酸和有机化合物加热会产生二氧化硫,使磷钼酸还原成钼蓝。有机物料于糖浆状磷酸存在之下受到热解时分裂出揮发性还原剂的危險,虽是很少遇到,但也应注意。这个可能性可用磷钼酸润湿过的滤紙进行校核。如这紙并不变蓝,那么这个方法所得到的正反应,就可作为有机羧酸分裂出CO的肯定証据。
       操作手续    取試液一滴,放在专用试验仪器的球部蒸发至干。也可以取固体試样少許,放入仪器。事先将糖浆状磷酸加热至250°,然后冷却,取其一滴引入仪器。将塞子球头浸入試剂溶液后,复置原处。将閉好的仪器,用微焰加热至料块固化为止。必須小心勿使悬在球头上的液滴蒸干。冷却后,将液滴抹到滤紙上,用水一滴潤湿。如有一氧化碳产生,将呈現蓝至蓝-绿色。同时应做一空白試验。
       試剂:(a)PdCl20.02克,溶于浓盐酸2滴中,用水冲淡成10毫升;
                  (b)磷钼酸在水中的冷飽和溶液。試剂为含2毫升(a)及8毫升(b)的混合物。
       鉴定限度:5微克     草酸         10微克     酒石酸
                        10微克    柠檬酸      25微克    扁桃酸


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