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乙酰丙酮钯

乙酰丙酮钯

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  • 商品货号:CAS号14024-61-4
    商品库存: 1998 kg
  • 商品品牌:西陇科学
    商品重量:5克
  • 上架时间:2019-07-01
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    累计销量:93
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商品描述:

商品属性

 乙酰丙酮钯


中文名称     乙酰丙酮钯
中文同名     双乙酰丙酮合钯
英文名称     Palladium(II) acetylacetonate
化学式        C10H14O4Pd
分子量        304.64
CAS编号    14024-61-4

质检信息
质检项目       指标值
含量,%         ≥34.9%(Pd计量)
灼烧残渣(以硫酸盐计),% ≤0.02
PSA:          68.28000
LOGP:      1.10900
熔点 142-143 °C(lit.) 
沸点 267-268 °C(lit.) 
密度 1.0500 (rough estimate) 
蒸气压 <1 mm Hg ( 0 °C) 
折射率 1.4970 (estimate) 
闪点 155 °CChemicalBook

化学特性
乙酰丙酮钯为黄色结晶粉末,可溶于苯、氯仿、无水乙醇等有机溶剂中,无气味。在空气中稳定。不溶于水。熔点 200-210℃(dec.)。沸点 300℃/0.1hPa,有害,具刺激性。

产品用途
1.乙酰丙酮钯用于羰基化、低聚化等反应。
2.乙酰丙酮钯在新材料和精细化工领域有着广泛的应用前景。还原反应均相催化剂。

 
储藏措施
1.储存于阴凉、通风的库房。
2.应与氧化剂、食用化学品分开存放,切忌混储。
3.保持容器密封。      
4.远离火种、热源,防止阳光直射。
5.库房必须安装避雷设备。
6.排风系统应设有导除静电的接地装置。
7.采用防爆型照明、通风设置。
8.禁止使用易产生火花的设备和工具。
9.储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
10.防止粉尘和气溶胶生成。

急救措施 
【食入】摄入不可能。但是,如果摄入,获得紧急医疗照顾。
【吸入】如果克服被曝光,将受害人转移到空气新鲜处。给予吸氧或人工呼吸。获得紧急医疗照顾。迅速采取行动是至关重要的。
【皮肤】立即脱去污染的衣着。彻底清洗皮肤,用温和的肥皂/水。W /温水冲洗15分钟。如果是粘的,首先使用无水清洁。寻求医疗照顾,如果不良影响或刺激。
【眼睛】眼睛接触的情况下,立即用清水冲洗20-30分钟。经常收回眼皮。获得紧急医疗照顾。

一种乙酰丙酮钯的制备方法
乙酰丙酮钯[Pd (acac)2]为黄色结晶粉末,是一种贵金属有机配位化合物,可溶于苯、氯仿、无水乙醇等有机溶剂中,随着化学气相沉积技术(CVD)的日趋成熟,乙酰丙酮钯因其易挥发、易分解、易溶于多种有机溶剂等特点,成为了理想的前驱体,在乙酰丙酮钯溶于有机溶剂中浸溃多孔载体制备的钯催化剂,其金属分散度大大优于由钯的无机化合物制备的钯催化剂,通过CVD可制备钯金属涂镀层、载体催化剂、膜催化剂以及钠米钯和钯合金,同时也是均相催化反应和光催化反应的重要催化剂,在新材料和精细化工领域有着广泛的应用前景。CN101033182A公开了一种以钯盐为起始物制备乙酰丙酮钯的方法,以可溶性钾盐或钠盐与可溶性钯盐溶于去离子水中,用强碱调节PH值,再加入乙酰丙酮,得到产品,该方法虽然制备条件温和、操作方便,但加入的钾盐或钠盐增加了制备成本。US3960909公开了一种乙酰丙酮钯的制备方法,以氯化钯为起始物,反应条件较为苛刻,成本较高。CN1737006A公开了一种以钯为起始物的制备乙酰丙酮钯的方法,该方法在加热的条件下,用双氧水(浓度为10% 50%,每克钯加入量为60 20ml)溶解金属钯,然后加入乙酰丙酮并用碱溶液将反应溶液PH值调节至9 11,在40 80°C回流反应得到乙酰丙酮钯。由该方法制备乙酰丙酮钯的收率较低,仅为95%,且制备过程需用到大量热的双氧水,且双氧水遇热易分解,浓度越高分解越快,而低浓度的双氧水对钯的溶解能力弱,影响对钯的溶解速度,尤其是金属钯块,反应条件较为苛刻。
发明内容
针对现有技术中的不足之处,本发明提供了一种用时较短、操作简便、生产成本低的乙酰丙酮钯的制备方法。本发明乙酰丙酮钯的制备方法,包括
(a)把金属钯或海绵钯放入容器中,缓慢加入浓硝酸和双氧水,加热至40 58°C,优选为45 55°C进行溶解,其中浓硝酸的总用量是金属钮或海绵钮重量的2 8倍,双氧水的总用量是金属钯或海绵钯重量的2 8倍;
(b)将步骤(a)得到的溶液冷却至室温置于带回流冷凝器的反应装置中,再缓慢加入可溶性强碱溶液搅拌反应,至溶液的pH值为8 11时停止加入强碱溶液,得到棕色沉淀,继续搅拌反应I 2小时,加入乙酰丙酮,乙酰丙酮与钯的摩尔比为2 9 :1,优选为3 5 :1,在40 80°C下回流搅拌4 12小时,过滤收集黄色沉淀物,用去离子水洗涤,经干燥,得到乙酰丙酮钯产品。步骤(a)中所述溶解钯的温度优选为45 55°C。步骤(a)中所述金属钮或海绵IE的纯度大于99. 95wt%。
步骤(a)中所述浓硝酸的重量浓度为65% 68%,所述双氧水的重量浓度为28% 30%。步骤(a)中,采用海绵钯时,浓硝酸的总用量优选为海绵钯重量的2 5倍,双氧水总用量优选为海绵钯重量的2 4倍。采用金属钯时,浓硝酸的总用量优选为金属钯重量的4 7倍,双氧水总用量优选为金属钯重量的4 6倍。步骤(b)中所述强碱溶液为氢氧化钠溶液和/或氢氧化钾溶液。步骤(b)中所述的加入强碱溶液的摩尔浓度优选2 5mol/L。步骤(b)中所述的干燥条件如下40 80°C干燥4 12小时。步骤(b)所述的黄色沉淀物最好用去离子水洗涤至中性为止。 本发明直接以金属钯为起始物,不需要以钯盐无机化合物为反应物,省掉了制备中间体钯盐的繁步骤,原料易得,采用浓硝酸和双氧水溶解金属钯,使浓硝酸和双氧水生成过硝酸,增强了溶解能力,其溶解速度大大提高,无论是海绵钯还是金属钯都可以在较短的时间内溶解,缩短了制备时间,大大减少了已有专利单纯使用双氧水的用量,且比其溶解速度快。本发明操作条件温和,简化了合成方法,合成产率、效率高,成本大大降低。所得的乙酰丙酮钯产品性质均一,纯度接近100%,是优质的乙酰丙酮钯产品。本发明方法适于以金属钯或海绵钯为起始物制备乙酰丙酮钯,特别适于难以溶解的金属钯为起始物制备乙酰丙酮钯。
具体实施例方式
下面通过实施例详细说明本发明方法,但并不限制本发明方法。本发明中,被%表示质量分数。实施例I
取10克纯度>99. 95wt%的海绵钯粉,放入I升烧杯中,将重量浓度为65%的浓硝酸30克和重量浓度为30%的双氧水25克缓慢加入,将溶液在电热器上加热至45°C,完全溶解后,冷却至室温,置于IOOOml带回流冷凝器的三口烧瓶反应装置中搅拌反应,再缓慢加入浓度为3mol/L氧化钠液,至溶液的pH值为9时停止加入,得到棕色沉淀,继续搅拌反应I小时,加入37. 61g乙酰丙酮,在60°C下回流搅拌8小时,过滤收集黄色沉淀物,用去离子水洗涤至中性,于70°C干燥9小时,得到产品A,经元素分析、质谱分析(MS)测定,该化合物为目的产物乙酰丙酮钯。实施例2
取15克纯度>99. 95wt%的海绵钯粉,放入I升烧杯中,将重量浓度为65%的浓硝酸60克和重量浓度为30%的双氧水30克缓慢加入,将溶液在电热器上加热至50°C,完全溶解后,冷却至室温,置于IOOOml带回流冷凝器的三口烧瓶反应装置中搅拌反应,再缓慢加入浓度为4mol/L氢氧化钾溶液,至溶液的pH值为8时停止加入,得到棕色沉淀,继续搅拌反应I. 5小时,加入42. 31g乙酰丙酮,在65°C下回流搅拌8小时,过滤收集黄色沉淀物,用去离子水洗涤至中性,于80°C干燥8小时,得到产品B,经元素分析、质谱分析(MS)测定,该化合物为目的产物乙酰丙酮钯。实施例3
取10克纯度>99. 95wt%金属钯块,放入I升烧杯中,将重量浓度为65%的浓硝酸70克和重量浓度为30%的双氧水60克缓慢加入,将溶液在电热器上加热至55°C,完全溶解后,冷却至室温,置于IOOOml带回流冷凝器的三口烧瓶反应装置中搅拌反应,再缓慢加入浓度为5mol/L氢氧化钾溶液,至溶液的pH值为9时停止加入,得到棕色沉淀,继续搅拌反应2小时,加入47. 02g乙酰丙酮,在70°C下回流搅拌8小时,过滤收集黄色沉淀物,用去离子水洗涤至中性,于80°C干燥12小时,得到产品C,经元素分析、质谱分析(MS)测定,该化合物为目的产物乙酰丙酮钯。对比例I
取15克纯度>99. 95wt%的海绵钯粉,放入2升烧杯中,将重量浓度为65%的浓硝酸100克缓慢加入,将溶液在电热器上加热至50°C,溶解后,冷却至室温,置于IOOOml带回流冷凝器的三口烧瓶反应装置中搅拌反应,再缓慢加入浓度为4mol/L氢氧化钾溶液,至溶液的pH值为8时停止加入,得到棕色沉淀,继续搅拌反应I. 5小时,加入42. 31g乙酰丙酮,在65°C下回流搅拌8小时,过滤收集黄色沉淀物,用去离子水洗涤至中性,于80°C干燥8小时,得到 产品D,经元素分析、质谱分析(MS)测定,该化合物为乙酰丙酮钯。对比例2取10克纯度>99. 95wt%的金属钯块,放入2升烧杯中,将重量浓度为65%的浓硝酸150克缓慢加入,将溶液在电热器上加热至55°C,溶解后,冷却至室温,置于IOOOml带回流冷凝器的三口烧瓶反应装置中搅拌反应,再缓慢加入浓度为5mol/L氢氧化钾溶液,至溶液的pH值为9时停止加入,得到棕色沉淀,继续搅拌反应2小时,加入47. 02g乙酰丙酮,在70°C下回流搅拌8小时,过滤收集黄色沉淀物,用去离子水洗涤至中性,于80°C干燥12小时,得到产品E,经元素分析、质谱分析(MS)测定,该化合物为乙酰丙酮钯。实施例和对比例所得产品的性质见下表I。表I
权利要求
1.一种乙酰丙酮钯的制备方法,包括 (a)把金属钯或海绵钯放入容器中,然后缓慢加入浓硝酸和双氧水,加热至40 58°C进行溶解,其中浓硝酸的总用量是金属钯或海绵钯重量的2 8倍,双氧水的总用量是金属钮或海绵钮重量的2 8倍; (b)将步骤(a)得到的溶液冷却至室温置于带回流冷凝器的反应装置中,再缓慢加入摩尔浓度I 8 mol/L强碱溶液搅拌反应,至溶液的pH值为8 11时停止加入强碱溶液,得到棕色沉淀,继续搅拌反应I 2小时,加入乙酰丙酮,乙酰丙酮与钯的摩尔比为2 9 :1,在40 80°C下回流搅拌4 12小时,过滤收集黄色沉淀物,用去离子水洗涤,然后经干燥,得到乙酰丙酮钯产品。
2.按照权利要求I所述的方法,其特征在于步骤(a)中,所述的加热溶解温度为45 55。。。
3.按照权利要求I所述的方法,其特征在于步骤(a)中所述金属钯或海绵钯的纯度大于 99. 95wt%0
4.按照权利要求I所述的方法,其特征在于步骤(a)中所述浓硝酸的重量浓度为65% 68%,所述双氧水的重量浓度为28% 30%。
5.按照权利要求I所述的方法,其特征在于步骤(a)中所述强碱溶液为氢氧化钠溶液和/或氢氧化钾溶液。
6.按照权利要求1、3或4所述的方法,其特征在于步骤(a)中,采用海绵钯时,浓硝酸的总用量为海绵钯重量的2 5倍,双氧水总用量为海绵钯重量的2 4倍。
7.按照权利要求1、3或4所述的方法,其特征在于步骤(a)中,采用金属钯时,浓硝酸的总用量为金属钮I重量的4 7倍,双氧水总用量为金属钮I重量的4 6倍。
8.按照权利要求I所述的方法,其特征在于步骤(b)所述的强碱溶液的摩尔浓度为2 5mol/L。
9.按照权利要求I所述的方法,其特征在于步骤(b)所述的乙酰丙酮与钯的摩尔比为3 5 :1。
10.按照权利要求I所述的方法,其特征在于步骤(b)所得的黄色沉淀物用去离子水洗涤至中性为止;步骤(b)所述的干燥条件如下40 80°C干燥4 12小时。
全文摘要
本发明公开了一种乙酰丙酮钯的制备方法,将高纯度的金属钯或海绵钯放入容器中,加入浓硝酸和双氧水,加热溶解后冷却至室温,加入强碱溶液调节pH值至8~11,再加入过量乙酰丙酮,得到产品乙酰丙酮钯。与现有技术相比,本发明不需以钯盐化合物为起始物,成本大大降低,在以高纯度的金属钯块或海绵钯为起始物时,在溶解过程中加入浓硝酸和双氧水生成过硝酸,增强了对钯的溶解能力,加快了反应速度,减少了双氧水的用量,提高了产品收率、纯度,具有工艺条件温和、步骤简单等优点。
编辑网站:https://www.999gou.cn    999化工商城
产品信息
[颜色] 黄色
[重量] 5g

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