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检测溴仿、氯醛和溴醛的化学试验法


实验室k / 2018-10-25

用二苯酰化过氧导致氧化分裂检测溴仿的試验法
       如溴仿和二苯酰化过氧(熔点103°)一起温热,可能由下列反应釋出溴:

CHBr3+2(C6H5CO)2O2 → CO2+HBr+2(C6H5CO)O+Br2

       这个反应,即使在水浴温度下也会发生,在110~120°时更快。溴在气相中,可由它对碘化鉀-淀粉試紙的反应作出檢定。
       氯仿(沸点61°)有相似的性行,但可事先将試样温热来除去它。可是应注意到,溴仿(沸点151°)即在室温下也有显著的蒸气压,因此損失是无可避免的,尤其在温热时。
       下面的操作手续,可被推荐用来检定溴仿和其它有机液体如苯及高沸点烃类混合物中的溴仿。
       操作手续    取試液一滴,放在微量試管内,用10%二苯酰化过氧的苯溶液一滴处理。試管的口盖以潮湿的淀粉-碘化钾试纸一片,并将試管放在沸水内。如有溴仿存在,試紙上就会現出蓝色斑点,其色的深浅视溴仿的量而定。
       鉴定限度为50微克  溴仿
溴仿转化成乙炔的試验法
       溴仿如和曾经用铜活化过的锌一起温热,就可产生乙炔:

2CHBr3+3Zn0 → 3ZnBr2+CH≡CH

乙炔可在气相中通过形成紅色的亚銅代乙炔来作出檢定。四氯-或四溴乙烷有同样的反应,不过灵敏度較差些。
       操作手续    取粉末状的锌数厘克,先用稀盐酸洗滌来除去氧化锌膜,然后連同1%氯化銅(Ⅱ)的酒精溶液和待試物的酒精溶液各一滴放入一微量試管中。試管放入热水浴中,并在試管口上盖以曾用新配成的伊洛斯魏(Ilosvay)氏試剂润湿过的滤紙一小片。紙上如有红色斑点出現,即示正反应。
       鉴定限度:80微克溴仿
       这个操作手续,也可檢出200微克四氯或四溴乙烷。

苯酚甲酰化作用检测氯醛和溴醛的試驗法
       用苛性碱来皂化水溶的氯醛(三氯乙醛),会形成氯仿:

CCl3CHO+NaOH → CHCl3+HCOONa

有苯酚存在时进行皂化,生成水楊醛。后者是易于和肼縮合成二水楊醛連氮,而利用它的黄-綠色螢光来作出檢定的。溴醛(三溴乙醛)的性行和氯醛相似。
       操作手续    在一微量試管内,加入5%苯酚的酒精溶液和20%氢氧化鈉溶液各1滴于待試物水溶液1滴中。其进一步的处理見于氯仿試驗法。
       鉴定限度    50微克  氯醛
       这个相对低的灵敏度,系由于所形成的氯仿按着下式发生部分皂化。

CHCl3+4NaOH → HCOONa+3NaCl+2H2O

氯醛和溴醛轉化成乙醛的試驗法
       一个水合氯醛的常量試驗法是将它去受初生态氢(Zn+H2SO4)的作用来产生乙醛:

CCl3CHO+6H0 → CH3CHO+3HCl          (1)

       然后将其气相来和含哌啶或嗎啉的硝普酸鈉溶液接触,就会有藍色产生。
       氯醛轉化成乙醛,可以同样地由其和甲醛-次硫酸鈉(雕白粉)一起温热来进行。实現反应(1)时,甲醛-次硫酸鈉的作用似氫给予体:

    ① 这个方程式,不是意味着純粹的水解作用以形成氢;这种水解作用仅在有适当的氢接受体存在时才会发生。

       这两个产生乙醛的操作手续都可改成点滴試驗分析的技术;二法都可导致同样的檢定限度。如果試料是酸性的或碱性的,就必須用鋅及濃硫酸来处理。
       这个試驗法不适用于有乙醛或乙醛合亚硫酸氢盐存在的場合,也不适用于用鋅及稀酸处理会发出硫化氫或二氧化硫的化合物存在的場合,因为这些产物,将会投入硝普酸鈉的显色反应。
       操作手续    这个试验在微量試管中进行。約0.5-0.7克的雕白粉用試液一滴处理。試管的口盖以曾用新配制的試剂溶液润湿过的滤纸一片。同量的锌粉(40筛眼)及稀硫酸1~2滴可用以代替雕白粉。試管保持在沸水中約三分钟,如有氯醛存在,黄色的试剂纸上将出現蓝色的斑点;颜色的深度取决于氯醛存在量的多寡。
       鉴定限度:10微克  氯醛
       水合溴醛的反应,也会同样地转化成乙醛,因此检定氯醛的操作手续也可适用。


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