3-溴丙烯

中文名称    2-溴丙烯

中文同名    异丙烯基溴;2-溴-1-丙烯;

英文名称    2-Bromopropene

化学式       C3H5Br

分子量       120.98

CAS编号   557-93-7

质检信息

质检项目   指标值

含量，％    ≥97%

PSA：        0.00000

LOGP：     1.91490

熔点  -119 °C

沸点 70-71 °C(lit.)

密度 1.398 g/mL at 25 °C(lit.)

蒸气密度 4.2 (vs air)

折射率 n20/D 1.469(lit.)

闪点 28 °F

化学特性

2-溴丙烯为无色液体。熔点-119.4℃，沸点71℃，相对密度1.398（20/4℃），折射率1.465（25℃，闪点-2℃。不溶于水，溶于醇、醚、四氯化碳、氯仿。有不愉快的刺激气味。非常易燃，具刺激性。

产品用途

2-溴丙烯用作有机合成。制冷剂。 用于有机合成如合成染料、香料;医药工业上用于西可巴比妥的制造;农业上用作土壤熏蒸剂。

 

储藏措施

1.储存于阴凉、通风的库房。

2.应与氧化剂、食用化学品分开存放，切忌混储。

3.保持容器密封。

4.远离火种、热源，防止阳光直射。

5.库房必须安装避雷设备。

6.排风系统应设有导除静电的接地装置。

7.采用防爆型照明、通风设置。

8.禁止使用易产生火花的设备和工具。

9.储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

10.防止粉尘和气溶胶生成。

急救措施 

【食入】摄入不可能。但是，如果摄入，获得紧急医疗照顾。

【吸入】如果克服被曝光，将受害人转移到空气新鲜处。给予吸氧或人工呼吸。获得紧急医疗照顾。迅速采取行动是至关重要的。

【皮肤】立即脱去污染的衣着。彻底清洗皮肤，用温和的肥皂/水。W /温水冲洗15分钟。如果是粘的，首先使用无水清洁。寻求医疗照顾，如果不良影响或刺激。

【眼睛】眼睛接触的情况下，立即用清水冲洗20-30分钟。经常收回眼皮。获得紧急医疗照顾。

合成方法

3-溴丙烯主要有机合成、医药合成中间体，可用作合成西克巴比妥，染料、香料；农业用于土壤熏蒸剂。也用作树脂改性和香料合成，家用化学品、乳液改性剂、硅产品等的中间体。

但是，现有的合成方法大多采用溴氢酸做反应物，过程比较复杂，最终收率并不很高，因此，有必要提出一种新的合成方法，这对于进一步提高产品的质量和收率，减少副产物含量具有重要的经济意义。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种药物中间体3-溴丙烯的合成方法，包括如下步骤：

(i)在反应容器中加入5mol的4-溴甲苯，升高温度至60—65℃，加入6—7mol的草酸溶液，加完后在继续加入5.5—6mol的丙烯胺，加完后回流60—80min,减压蒸馏，收集50--55℃的馏分，将收集的馏出物用碳酸氢钾溶液洗涤，静置分层，取出油层，用溴化钾溶液洗涤，三胺溶液洗涤，丙腈溶液洗涤，脱水剂脱水，得成品3-溴丙烯；其中，步骤(i)所述的草酸溶液质量分数为20—25％，步骤(i)所述的减压蒸馏所处压力为10—15kPa,步骤(i)所述的碳酸氢钾溶液质量分数为30—35％，步骤(i)所述的溴化钾溶液质量分数为15—20％，步骤(i)所述的三乙胺溶液质量分数为75—80％，步骤(i)所述的丙腈溶液质量分数为85—90％,步骤(i)所述的脱水剂为五氧化二磷、固体氢氧化钠中的任意一种。

整个反应过程可用如下反应式表示：

本发明优点在于：减少了反应的中间环节，缩短了反应时间，提高了反应收率。

具体实施方式

下面结合具体实施实例对本发明作进一步说明：

一种药物中间体3-溴丙烯的合成方法，

实例1：

在反应容器中加入5mol的4-溴甲苯，升高温度至60℃，加入6mol质量分数为20％的草酸溶液，加完后在继续加入5.5mol的丙烯胺，加完后回流60min,10kPa减压蒸馏，收集50℃的馏分，将收集的馏出物用质量分数为32％碳酸氢钾溶液洗涤，静置分层，取出油层，用质量分数为15％溴化钾溶液洗涤，质量分数为75％三乙胺溶液洗涤，质量分数为85％丙腈溶液洗涤，五氧化二磷脱水剂脱水，得成品3-溴丙烯538.45g,收率89％。

实例2：

在反应容器中加入5mol的4-溴甲苯，升高温度至62℃，加入6.5mol质量分数为22％的草酸溶液，加完后在继续加入5.7mol的丙烯胺，加完后回流70min,12kPa减压蒸馏，收集52℃的馏分，将收集的馏出物用质量分数为32％碳酸氢钾溶液洗涤，静置分层，取出油层，用质量分数为17％溴化钾溶液洗涤，质量分数为77％三乙胺溶液洗涤，质量分数为87％丙腈溶液洗涤，固体氢氧化钠脱水剂脱水，得成品3-溴丙烯550.55g,收率91％。

生产方法

制法: 于装有搅拌器、回流冷凝器、温度计的反应瓶中,加入500mL95%的乙醇,氢氧化钠40g(1.0mol)水浴加热搅拌基本全溶。冷却后加入1,2-二溴丙烷(2)202g(1.0mol),水浴加热,保持回流状态。当反应液沸腾温度下降了3～4℃,维持1h不变,或反应液PH值降至6～7时,即为反应终点(约1.5h)。蒸出沸点70℃以下的馏分,然后将镏出液分馏,收集40～50℃的馏分,得2-溴丙烯(1)65g,收率54%。

产品信息
[颜色]	无色液体
[重量]	25ml