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检测甲醇与乙醇的化学试验法


实验室k / 2018-10-26

甲醇轉化成甲醛的試驗法
       甲醛用鉻变酸的特效試驗法可用以檢定甲醇,因在酸性溶液中,甲醇易被高锰酸鉀氧化成甲醛:

5CH3OH+2MnO4-+6H+ → 5CH2O+2Mn+2+8H2O

       如将这里所規定的实驗条件——輕微的酸度与短的反应时間——保持不变,乙醇也可被高锰酸鉀单独氧化成乙醛,而并不产生为量可观的甲醛,如同氧化情况較强时那样。剩余的高锰酸鉀与反应:

3Mn+2+2MnO4-+2H2O → 5MnO2+4H+

中所产生的二氧化锰,都可在显色試驗前,加入亚硫酸钠来除去。
       操作手续    取试验一滴与5%磷酸一滴及5%高锰酸钾溶液一滴,在試管内混和一分钟。加入固体亚硫酸氢钠少許,摇荡之,直至混合物褪色为止。如有锰的较高级氧化物的棕色沉淀始终保持不溶,应再加入磷酸与极小量的亚硫酸氢钠。溶液成无色时,加入12N硫酸4毫升及粉末状鉻变酸少許,并将混合物好好摇荡,然后加热到60°十分钟。如有紫色出現而在冷却时颜色轉深,即示明有甲醇存在。
       鉴定限度:3.5微克  甲醇
       乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、三甲基甲醇,正-伯戊醇、异戊醇、水合戊烯(特戊醇)、乙(撑)二醇、丙(撑)二醇、赤藓醇、阿东糖醇、甘露糖醇、卫矛醇、乙醛、丁醛、异丁醛、异戊醛、甲基乙二醛、丙酮、草酸、乳酸、酒石酸、柠檬酸、右旋糖都无反应。甘油(黄色及绿色的萤光)、糖醛(棕色)、阿拉伯糖、果糖、乳糖、蔗糖(黄色)都有显色反应。

甲醇与乙醇检测仪

乙醇氧化成乙醛的检定法
       乙醇在有硫酸存在下,可被高锰酸鉀氧化成乙醛。乙醛可在气态因其与含嗎啉或哌啶的硝普酸鈉溶液接触时,产生藍色来作出檢定。乙醇氧化时,往往同时有一些醋酸与乙醛产生,因有这种副反应存在,将使这个根据形成乙醛的試驗法的灵敏度相当地降低。
       甲醇可被氧化成甲醛,而甲醛却是不与硝普酸钠反应的,因此,乙醇和甲醇的辨别就有可能了。由于控制氧化剂的要量方面会有一些困难,所以檢定甲醇中的微量乙醇就未尽可靠。在有其它可被高锰酸鉀氧化的物质存在时,进行檢定乙醇,情形也相同。丙醇可被氧化成丙醛,它对硝普酸鈉也有反应,但其程度可低得多。通常醚中每含有醇,因此对这一試驗也有反应。由于有这种結果,即使用充作麻醉剂的純醚,也可能呈現下列的氧化作用:

C2H5OC2H5+O → C2H5OH+CH3CHO

所以此处所述的操作手续,在用途上是有限制性的。
       操作手续    取試液一滴,在微量試管中用高锰酸盐一滴处理,并摇荡其混合物。試管的口盖以曾用硝普酸钠-嗎啉溶液一滴潤湿过的滤紙一片。如有乙醇存在,纸上将立即或在数分钟内出現蓝色的斑点。颜色的深度与发展所需时間的长短,当视乙醇的含量而定。
       试剂:同体积的0.1N高锰酸盐与1:1的硫酸。
       鉴定限度:150微克  乙醇。


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