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检测乙醇酸的化学试验法


实验室k / 2018-10-27

用2,7-二羟萘和硫酸的试验法
       乙醇酸(CH2OHCOOH)和2,7-二羟萘(Ⅰ)在濃硫酸中的溶液一起加热,有紫至紫-紅色逐漸出現。这个显色反应,可能根据于甲醛(从乙醇酸被濃硫酸作用而分裂出来的)与2,7-二羟萘在两个羟基之一的邻位上发生縮合:

这个无色产物,为2,2',7,7'-四羟基-1,1'-二萘基甲烷(Ⅱ),溶解于硫酸,逐漸氧化成为深紅-紫色的染料,其結构尙未知道;可能是(Ⅱ)被濃硫酸氧化成醌型化合物。
       甲酸、醋酸、草酸、琥珀酸、柠檬酸、苯(甲)酸及水楊酸都不干扰这个試驗法。乳酸,苹果酸对試剂发生黄色与綠色的螢光,酒石酸产生橄榄色至暗绿色。醛类如水楊醛,茴香醛或乙醛和2,7-二羟萘的反应类似甲醛,都形成可氧化的縮合产物。在試驗的条件下,某些乙二醇类会发生黄色。
       操作手续    取試液一滴与試剂溶液2毫升在微量試管中混和,并置水浴内加热10至15分钟。根据乙醇酸的存在量,将有紅至紫-紅色出現。
       试剂:2,7-二羟萘0.01克溶于100毫升浓硫酸中。
       鉴定限度:0.2微克  乙醇酸
       这个新配成的試剂是黄色的,且发出绿色的螢光,但经加热短时后,或在带盖的瓶中放置过夜后,颜色与萤光都消失。这个試剂受好多种无机氧化剂的作用,会逐渐显出紫色。
       这个試驗法,在有柠檬酸的存在下,也可适用。乙醇酸可由其現出橙至橙紅的颜色与绿色的螢光来作出檢定。在这方面,1微克的乙醇酸可在有20000倍于其量的柠檬酸存在时,进行檢定。

检测乙醇酸的化学试验法

用铬变酸和硫酸的检定法
       如在試驗法Ⅰ中及氨基醋酸檢定法中所述,乙醇酸和濃硫酸一起温热时产生甲醛。由于甲醛易由其和鉻变酸产生紫色而作出檢定,因此,鉻变酸和硫酸的混合物,可以用作檢驗乙醇酸的試剂。但甲醛和分裂出甲醛的化合物必須假定其不存在。
       操作手续    在一微量試管中,将試液一滴,在105~110°蒸发至干。其残渣用試剂两三滴处理,而将混合物放沸水浴中保持3分钟。如有乙醇酸存在,就会有紫色出現。
       鉴定限度:0.2微克  乙醇酸


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