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安替比林和非那西汀的检定法


实验室k / 2018-11-03

安替比林的检定法

       α-萘胺用亚硝基安替比林的检定法,系根据于一种红-紫色偶氮染料(吡唑啉酮染料)的形成。这个操作手续可以倒过来作为安替比林(1,5-二甲基-2-苯基-3-吡唑啉酮)的特效试验法。因此,有可能把这个止痛与退热的药剂和同一用途的匹拉米洞辨别出来。

       安替比林可在醋酸中被亚硝化,如(1)所示,过剩的亚硝酸可用叠氮化钠(2)来破坏,然后加入α-萘胺进行偶氮染料(3)的縮合:

       在这里所規定的条件下,0.1~0.5毫克匹拉米洞可現出淡粉红色,这可能是由于含有小量安替比林而产生,因安替比林是制备匹拉米洞的原料。
       操作手续    用一微量試管,将試液一滴用冰醋酸及5%亚硝酸钠溶液各一滴处理。不时摇荡5分钟后,加入叠氮化钠一撮。等气体停止发出后,再加固体α-萘胺数毫克,并把试管放在水浴中温热1~2分钟。按照安替比林存在量的多寡,将有或深或浅的紫色出現。怀疑安替比林存在量小时,应做一空白试验。
       鉴定限度:2微克  安替比林
       安替比林的結构,示出它含有一个>N-CH3基团。如将安替比林和二苯酰化过氧一起熔融,就可通过形成甲醛鉴定这个基团。这个试验可检出100微克的安替比林。
非那西汀的检定法
       非那西汀(乙酰胺基苯乙醚或对-乙氧基乙酰替苯胺)在医药上常用作止痛剂和退热剂。这个化合物可以通过和苛性碱温热时产生氨基苯乙醚作出检定。这法涉及用氯胺T氧化来形成对-醌-4-氯亚胺,接着再和苯酚縮合而产生一种蓝色靛酚染料。
       操作手续    試液一滴放一微量試管中,和2%氢氧化钠溶液1或2滴温热。冷却后,加入浓盐酸一滴使反应物成酸性,然后加入氯胺T一小撮。放置約5分钟后,加入醚,并接着按照检测对-氨基(苯)酚及其衍生物的试验法中所述进行试验。
       鉴定限度:10微克  非那西汀
       止痛剂和退热剂:薩罗芬(对-乙酰胺基苯酚的水杨酸酯)和非那明(甘氨酰替-对-氨基苯乙醚盐酸盐)的性行,可能与非那西汀相似。


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